Масс-спектрометры

В 1886 году немецкий физик Ойген Гольдштейн изучал прохождение лучей в газовых разрядах при низком давлении, отходящих от анода через каналы катода с перфорацией. Излучение происходило противоположно направлению отрицательно заряженных катодных лучей, которые двигались от катода к аноду. Гольдштейн дал название таким положительно заряженным анодным лучам – «Kanalstrahlen» (канальные лучи).

Почти одновременно другой немецкий физик Вильгельм Вин (нобелевский лауреат по физике 1911 г.) выявил, что мощные электрические или магнитные поля воздействуют и отклоняют лучи канала. В 1899 году Вин создал лабораторное устройство, в котором перпендикулярные электрические и магнитные поля производили разделение положительных лучей (с отношением заряда к массе (Q/m). При этом Вин обратил внимание, как соотношение заряда к массе напрямую зависит от природы газа, находящегося в разрядной трубке.

Учёный из Англии Дж. Дж. Томсон доработал теорию Вина для создания аналитического прибора − масс-спектрографа.

Термин спектрограф вошёл в международный научный обиход к 1884 году. Первые масс-спектрографы производили замеры отношения массы к заряду ионов. Эти измерительные устройства объединяли ряд приборов, записывающих на фотопластинку спектры значений массы. Уже в 1918-1919 годах Артуром Джеффри Демпстером и Ф.У. Астоном были сформулированы современные методы масс-спектрометрии.

Принято вести историю масс-спектрометрии с момента проведения опытов Дж. Дж. Томсона в начале 20 века. Собственно, окончание «-метрия» появилось в названии метода при глобальном переходе от разделения заряженных частиц с помощью фотопластинок к передовому для того времени измерению ионных токов − электрическому.

Масс-спектрометрия современности имеет ряд подразделений: масс-спектроскопия, масс-спектрография, масс-спектральный анализ, масс-спектрометрический анализ, но всё перечисленное является аналитическим методом исследования для идентификации вещества.

Метод определяет наличие и концентрацию разных составляющих вещества − изотопный, элементный или химический состав. В основе измерения лежит процесс ионизации компонентов, что и различает их по характеру их отношения массы к заряду. Также с помощью метода идёт замер интенсивности ионного тока, и точное определение доли каждого компонента (получение масс-спектр вещества).

Анализ, проведенный по методу масс-спектрометрии, фиксируется в виде масс-спектров, графиков интенсивности, зависящей от отношения массы к заряду. Метод широко применим, причём и к чистым образцам, и к сложным смесям.

Масс-спектры выражают насыщенность ионного тока − количества вещества в отношениях массы к заряду (m/z). Следует помнить, что масса молекулы состоит из совокупности масс её атомов – это предопределяет дискретность масс-спектра.

Полученные спектры определяют элементный или изотопный вид характеристики образца, массы частиц и молекул. Дополнительно, спектры идентифицируют химический тип образца, структуру молекул или прочих химических соединений.

Выделяют масс-спектры высокого и низкого разрешения.

Метод масс-спектрометрии не является спектроскопическим, более того − принципиально отличается от него. Сходство состоит только в подаче результатов анализа, которые представляются как график, распределяющий ионы по их массовым числам, что лишь визуально схоже со спектральными линиями.

Для осуществления масс-спектрометрического анализа необходимо довольно малое количество вещества. Метод является разрушающим – исследователь работает с продуктами его превращения.

В общих случаях масс-спектрометр состоит из трех основных компонентов: источника ионов (ионизатора), масс-анализатора и детектора.

Ионизатор преобразует часть образца в ионы. Существует большое разнообразие методов ионизации, в зависимости от фазы (твердой, жидкой, газовой) образца и эффективности различных механизмов ионизации для неизвестных видов. Далее система экстракции удаляет ионы из образца, которые затем направляются через масс-анализатор в детектор. Различия в массах фрагментов позволяют масс-анализатору сортировать ионы по их отношению массы к заряду. Детектор измеряет значение индикаторной величины и таким образом предоставляет данные для расчета содержания каждого присутствующего иона.

• ввод пробы в источник ионизации;
• процесс ионизация атомов (в источнике ионизации);
• положительные ионы выводятся из места ионизации, после чего ионам придаётся фокусирующее ускорение с формированием пучка;
• сепарирование по массе пучка ионов;
• проведение измерений и регистрирование интенсивности всех компонентов пучка.

Такие технические характеристики масс-спектрометров как чувствительность, динамический диапазон, разрешение, скорость сканирования – являются важнейшими потребительскими свойствами устройства.

Можно с уверенностью сказать, что сегодняшняя масс-спектрометрия является самым чувствительным методом анализа, который работает в самых низких пределах выявления и регистрации элементов. Широкими возможностями масс-спектрометров доступно определение молекулярного состава и элементного состава веществ натурального и синтетического происхождения.

• разработка новых лекарств;
• генная инженерия и биохимия;
• эффективный контроль незаконного распространения наркотических и психотропных средств;
• криминалистический и клинический анализ;
• анализ нефти и нефтепродуктов;
• геология − поиск нефтяных месторождений;
• экология − выявление виновных в разливах нефти в океане или на суше;
• сельское хозяйство и пищевая промышленность.

Безопасная работа ядерной энергетики не обходится без аналитических приборов масс-спектрометрии, точно определяющих степень обогащения расщепляющихся материалов и их чистоту.

Изотопная масс-спектрометрия углеродных атомов используется непосредственно в прямой медицинской диагностике, при этом она является самым достоверным из всех диагностических методов.

Например, с помощью масс-спектрометров определяют допинг в крови спортсменов.

Группа компаний «Крисмас», осуществляя работы в области оснащения лабораторий, поставляет наиболее популярные и отлично себя зарекомендовавшие на отечественном рынке масс-спектрометры. В данном разделе представлен ряд таких аналитических приборов с подробным описанием и фотографиями.