Эмиссионные спектрометры

Распространённым в мире методом анализа элементного состава материалов является оптический эмиссионный спектральный анализ (ОЭСА).
Главное достоинство данного метода – его уникальная скорость (экспрессность), удачно сочетающаяся с высокой точностью и малыми пределами обнаружения. При этом метод имеет низкую себестоимость, и отличается простотой подготовки проб.

Типичные области применения – анализ составов металлов и сплавов.

Приборы, с помощью которых проводится элементный анализ жидких, твердых и газообразных образцов, называются эмиссионные спектрометры (атомно-эмиссионные спектрометры). Это оборудование отличается предельной точностью, высокой скоростью проведения исследований и повышенной чувствительностью. Можно без преувеличения сказать, что эмиссионные спектрометры сегодня это самый передовой аналитический инструмент. Процесс исследования у данных приборов заключается в анализе спектра оптического излучения, которое излучает анализируемое вещество.

От образца, под воздействием разницы потенциалов между электродами, выхватывается маленькая часть вещества, которая горит в среде аргона в виде облака плазмы, имея температуру горения в несколько тысяч кельвин (обычно от 5-6 при разряде типа «дуга» и до 10-12 при разряде типа «искра»). По итогам такого горения образуется оптическое излучение. Данное излучение направляют в оптическую систему спектрометра для разложения в спектр. После чего спектр анализируется – воспроизводится на мониторе компьютера, который управляет спектрометром.

При этом анализируются миллиграммы пробы с поверхности. В виду малого количества пробы она должна быть однородна по составу и структуре.  Соблюдение этого условия влияет на правильность получения результатов. Следует отметить важность подготовки анализируемой поверхности.

Химические компоненты определяются сопоставлением полученных длин волн с эталоном (стандартами). Такой принцип имеет высокую точность определения конкретного вещества, и его процентное содержание.

Стандарты – это эталонные образцы, имеющие известный элементный состав. Стандартные образцы нужны для градуировки оптического эмиссионного спектрометра. Такие образцы выпускаются специальными комплектами и снабжаются информационным паспортом, в котором содержатся концентрации всех элементов и погрешности, с которыми эти концентрации определены.

Эволюция спектрометров шла параллельно с усовершенствованием элементной базы и номенклатуры микроэлектроники, учитывая передовые достижения физики по направлению детектирования спектра в инертных средах и средах с высоким разряжением.

Одновременно улучшались все 3 основные части спектрометров данного типа. Самые заметные улучшения касались системы детектирования и обработки спектра, что связано с возникновением полупроводниковых технологий (в особенности приборов с зарядовой связью − ПЗС матриц, они же CCD матрицы).

Первым детектором является электровакуумный прибор − фотоэлектронный умножитель ФЭУ. И даже сейчас ФЭУ востребован благодаря своей уникальной чувствительности и точности обнаружения: существуют приборы, улавливающие излучение мощностью 1 фотон в минуту. Но, к сожалению, ФЭУ имеют существенные недостатки – крупные габариты и затруднения в ремонте и эксплуатации, что сказывается на повышении цены устройства.

Поэтому, на смену ФЭУ пришли полупроводниковые приборы с зарядовой связью. Эти устройства имели небольшую массу и габариты (можно разрешить весь спектр и спроектировать многоосновный спектрометр), ремонтопригодность, удобство эксплуатации. И всё же существовал крупный недостаток − низкая чувствительность и точность определения. Сейчас точность и чувствительность п/п детекторов заметно возросли, что приблизило их к параметрам ФЭУ.

Оптические системы тоже постоянно развиваются. Прогресс в оптике позволяет создавать более компактные оптические системы − дифракционные решетки заменили принцип действия с пропускания на отражение, что повысило разрешение спектра и уменьшило его аберрации. Системы превратились в замкнутые, благодаря чему стало возможным их заполнение инертными газами (азотом, аргоном). Некоторые устройства используют вакуум, для чего внедряется в конструкцию роторный форвакуумный насос.

Наиболее оптимальная оптическая схема сегодня − это схема Пашена-Рунге (99% оптических систем всех выпускаемых спектрометров построено по этой схеме).  

С возникновением новой элементной базы источники возбуждения тоже стали более компактными. Теперь процесс возбуждения спектра происходит в аргоне, без окисления легких элементов кислородом, что сказывается на повышении точности анализа при уменьшении мощности пробоя и, как следствие, допускает использование менее сильного генератора разряда. Перечисленное ощутимо сказалось на компактных размерах и экономии энергопотребления.

Самым точным и эффективным методом определения химического состава металлов является оптическая эмиссия. Поэтому, в передовых исследовательских лабораториях и производствах сегодня повсеместно применимы оптико-эмиссионные спектрометры. Совершенствование этих устройств происходит постоянно, благодаря чему они становятся всё более точными, удобными и надежными.

Как же выбрать оптико-эмиссионный спектрометр?
В первую очередь надо уточнить сферу его применения. Так, для лабораторных исследований, связанных со сверхчистыми плавками, требуются фотоэлектронные умножители (ФЭУ) с непревзойдённой точностью фиксации, выявляющие наличие химических элементов с уникальной концентрацией в 0,0001%. Очевидно, что такой точный прибор имеет хорошую повторяемость результатов, но и цена устройства будет уникально высокой, а ремонт возможен лишь в условиях завода-изготовителя.

Работа со сплавами на различных основах может быть отлично организована моделями спектрометров, оборудованных комбинированными средствами детектирования: CCD-матрицей и ФЭУ (для фиксации наличия отдельных элементов). Один спектр допускает проведение ряда исследований при хорошей точности получаемых результатов. Стоимость данного оборудования также не маленькая − отдельные элементы не могут быть определены по нескольким основам. Ремонтопригодность на месте также частична − допускается устранение лишь ограниченного ряда неисправностей.

Новейшие спектрометры на CCD-матрицах являются лучшим выбором для организации входного контроля на производстве. Эти приборы просты и удобны в обращении, применимы для проведения анализа химического состава по нескольким основам. И, наконец, стоимость спектрометров на основе CCD-технологий в разы меньше, чем у ФЭУ-спектрометров. Единственный недостаток − невозможность работы со сверхчистыми сплавами в силу более низкой точности исследований.

Группа компаний «Крисмас» поставляет наиболее популярные и отлично себя зарекомендовавшие на отечественном рынке эмиссионные спектрометры. В данном разделе представлены различные эмиссионные спектрометры с подробным описанием и фотографиями.

+7 (800) 302-92-25 (звонок по России бесплатный)
+7 (812) 575-54-07
+7 (812) 575-50-81
+7 (812) 575-55-43
+7 (812) 575-57-91
E-mail: info@christmas-plus.ru

Подписывайтесь на наш канал в Рутюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.