Определение остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде с помощью тест-комплекта «Алюминий»
В природных водах алюминий присутствует в ионной, а также в коллоидной и взвешенной формах, миграционная способность которых невысока. С участием алюминия образуются довольно устойчивые комплексы, в том числе органоминеральные, находящиеся в воде в растворённом или коллоидном состоянии.
Естественное содержание алюминия в водоисточниках колеблется в широких пределах от единиц до сотен мкг/л; в некоторых кислых водах иногда его концентрация может достигать нескольких граммов в 1 л. Это объясняется тем, что при закислении водоёма нерастворимые формы алюминия переходят в растворимые, что способствует резкому повышению его концентрации в воде.
Чрезвычайно актуальным является аналитическое определение алюминия в питьевой воде, т.к. основная масса воды источников хозяйственно-питьевого назначения в процессе очистки проходит химическую водоподготовку (обработку) солями алюминия с целью её осветления. Поскольку алюминий вносится в воду в составе соответствующих солей (преимущественно сульфата) и в ходе осветления воды выпадает в осадок при коагуляции или флокуляции, то говорят об остаточном содержании алюминия в воде, а соответствующий показатель, в связи с анализом осветлённой воды, часто называют остаточный алюминий.
ПДК алюминия в природных водах или остающегося в воде после её обработки не должна превышать 0,2 мг/л (0,5 мг/л), лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.
Метод определения
В настоящей статье мы предлагаем Вам на примере тест-комплекта «Алюминий» (Артикул 6.151) познакомиться с методом определения концентраций содержания остаточного алюминия в воде реализованным ГК «Крисмас» в ряде производимых компанией лабораторий для анализа воды.
Рабочие условия применения тест-комплекта «Алюминий»:
- температура анализируемой воды – от 10 до 35 °С (при количественном определении);
- температура воздуха – от 10 до 35 °С (при количественном определении);
- относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.
На изделия ГК «Крисмас» имеются сертификаты соответствия, в частности на тест-комплект «Алюминий» (см. ниже), его серийный выпуск осуществляется по ТУ 26.51.53-600-82182574-18.
Используемый метод является колориметрическим (МИ 06-151, ГОСТ 18165, ПНД Ф 14.1:2:4.166) и пригоден для анализа содержания остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно очищенной сточной воде. Метод основан на способности иона алюминия Al3+ образовывать с алюминоном (солью ауринтрикарбоновой кислоты) оранжево-красное комплексное соединение. Реакция проводится в слабокислом растворе (при рН 4,5–4,7) в присутствии сульфата аммония, используемого для стабилизации окраски комплексного соединения.
Аналитическая реакция протекает по схеме:
Данным методом в пробе определяется алюминий одновременно в растворённой, адсорбированной и коллоидной (взвешенных) формах. Поэтому, в некоторых случаях, когда предполагается нахождение в пробе алюминия в взвешенных формах необходимо предварительное фильтрование пробы. Пробу фильтруют через мембранный фильтр или фильтр «синяя лента» (первые порции фильтрата отбрасывают).
Примечание. Мембранные фильтры, так же как и фильтровальная бумага «Синяя лента», в основной состав тест-комплекта «Алюминий» не входят и поставляются ГК «Крисмас» по отдельным заказам.
Проведению анализа мешают компоненты, которые можно встретить в загрязнённых природных и очищенных сточных водах: окисное железо (Fe+3), активный хлор, фториды в концентрациях более 0,3 мг/л, фосфаты — более 0,2 мг/л, а также органические вещества по ХПК до 1500 мг/л.
Из указанных мешающих примесей, влияние окисного железа и активного хлора до массовой концентрации 0,5 мг/л, как наиболее вероятных компонентов, устраняется добавлением аскорбиновой кислоты как восстановителя при каждом определении.
Дополнительно для устранения влияния мешающих компонентов, при необходимости, может быть рекомендовано:
— при наличии в пробе воды активного хлора более 0,5 мг/л — добавление эквивалентного количества раствора тиосульфата натрия;
— при наличии в пробе фторидов до 25 мг/л и полифосфатов до 80 мг/л, а также органических веществ — выпаривание пробы с серной кислотой либо персульфатом аммония (ПНД Ф 14.1:2:4.166).
Окрашенная проба колориметрируется с помощью тест-комплекта «Алюминий» визуально по цветовой контрольной шкале, либо фотометрически.
Диапазон определяемых концентраций алюминия в воде:
— при визуально-колориметрическом определении — от 0,5 до 6,0 мг/л;
— при фотометрическом определении (525 нм) — от 0,15 до 1,0 мг/л.
Объём пробы — 10 мл, продолжительность анализа — не более 20 мин.
Рабочие условия применения тест-комплекта:
— температура анализируемой воды – от 10 до 35 °С;
— температура воздуха – от 10 до 35 °С;
— относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.
Оборудование и реагенты
Тест-комплект «Алюминий» представляет собой удобный для переноски, транспортирования и хранения жесткий корпус-укладку, в который компактно размещены необходимые средства измерения, готовые растворы и реагенты, посуда и оборудование, документация.
В основной состав тест-комплекта «Алюминий» входят:
При фотометрическом определении потребуется фотоколориметр «Экотест-2020» или любой другой фотоколориметр аналогичного типа с кюветой 10 мм.
Для работы с тест-комплектом «Алюминий» при фотометрическом определении компания производит и поставляет специальный набор-укладку для фотоколориметрирования «Экотест-2020-К» с запрограммированным значением параметров градуировочной характеристики. Набор поставляется по отдельному заказу.
Также используется плитка электрическая, необходимая для приготовления раствора алюминона (в основной состав изделия не входит).
Подготовка к анализу
Подготовка к анализу состоит в приготовлении раствора алюминона.
Примечание. Новые/свежие растворы алюминона приготавливают при подготовке к анализу, а также при истечении срока годности или израсходовании уже приготовленных ранее.
Приготовление раствора алюминона
Содержимое капсулы с алюминоном (0,2 г) перенесите в стакан с меткой «100 мл». Добавьте 50–60 мл нагретой до кипения дистиллированной воды, растворите алюминон, охладите стакан с раствором до комнатной температуры. Затем прибавьте в стакан 5 мл буферного раствора, перемешайте и доведите объем до метки «100 мл» дистиллированной водой, перемешайте.
Раствор алюминона перелейте в тёмный флакон для хранения данного реагента. Отметьте дату приготовления раствора на этикетке. Срок годности раствора алюминона — не более 3 месяцев.
Отбор проб
Для отбора проб при анализе алюминия используются пробоотборники (бутыли, батометры и т.п.) из полимерного материала или боросиликатного стекла.
Примечание. ГК «Крисмас» поставляет проботборные устройства в ассортименте.
Для отделения растворённых форм алюминия от адсорбированных и взвешенных проводят фильтрование проб на месте отбора (см. выше по тексту).
Отобранные пробы следует анализировать в течение 6 ч (т.е. без консервации — в день отбора). Пробы или их фильтраты могут быть консервированы подкислением до рН менее 2 добавлением 1,0 мл раствора соляной кислоты 1:2 на 100 мл воды. Максимальный рекомендуемый срок хранения законсервированных проб составляет 3 суток при охлаждении до 2–5 °С.
Примечание. Для консервации проб ГК «Крисмас» производит и поставляет набор реагентов для консервации проб воды.
Выполнение определения
1.
Ополосните калиброванную мерную склянку несколько раз анализируемой водой. Налейте в склянку пробу воды до метки «10 мл».
Примечание. Для точных анализов объём пробы отмерьте с помощью градуированной пипетки (см. по тексту выше).
2.
Добавьте в ту же склянку пипеткой полимерной 0,5 мл раствора сульфата аммония и 1 мерную ложку аскорбиновой кислоты (10–15 мг).
Склянку закройте пробкой и встряхните для перемешивания раствора.
3.
Добавьте другой пипеткой 1,0 мл раствора алюминона.
Склянку закройте пробкой, встряхните для перемешивания раствора и выдержите 3–5 мин.
Примечание. Добавляйте растворы чистыми пипетками.
4.
Добавьте туда же пипеткой 1,0 мл ацетатного буферного раствора. Склянку закройте пробкой и встряхните для перемешивания раствора.
5.
Раствор в склянке оставьте на 20 мин для полного развития окраски.
6.
Выполните колориметрирование пробы.
При фотометрическом определении окрашенную пробу поместите в кювету (10 мм) и определите значение её оптической плотности на фотоколориметре «Экотест-2020» или аналогичного типа при длине волны 525 нм относительно холостой пробы. Далее, с использованием градуировочной характеристики, заблаговременно построенной согласно МИ-06-151, рассчитайте массовую концентрацию иона алюминия в мг/л.
Примечание. «Методика измерений массовой концентрации алюминия в пробах питьевой и природных вод фотометрическим методом на основе Тест-комплекта «Алюминий» МИ-06-151-12 (свидетельство об аттестации №287/242 – (01.00250-2008) – 2012) поставляется по отдельному заказу.
При использовании фотоколориметра с запрограммированными значениями параметров градуировочной характеристики значения массовой концентрации иона алюминия автоматически выводятся на его дисплей. При работе на фотоколориметре руководствуйтесь инструкцией, прилагаемой к прибору.
Контроль точности анализа
Контроль точности анализа может быть выполнен путём анализа стандартных растворов алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов, либо стандартного образца (по иону Al3+) при концентрациях, равных значениям, приведённым для образцов на контрольной шкале.
Тест-комплект «Алюминий» максимально прост и удобен в использовании, позволяет при минимальных затратах осуществлять экспресс-определение концентраций содержания остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде.
Большинство анализов с применением тест-комплектов ГК «Крисмас» могут выполнять операторы (инженеры, лаборанты, техники), не имеющие специального химико-аналитического образования, но ознакомленные с правилами техники безопасности, освоившие приведенные методики, имеющие навыки выполнения основных операций (отбора и подготовки проб, приготовления растворов из готовых компонентов, проведения титрования, использования шкал для визуального колориметрирования и др.). С изделиями, разработанными и производимыми ЗАО «Крисмас+», может работать и менее квалифицированный персонал при условии обязательного практического обучения методикам и технологиям такой работы. При необходимости в учебном центре ГК «Крисмас» можно пройти краткосрочные курсы по работе с разработанным и производимым компанией оборудованием. По результатам обучения выдается специальный сертификат.
Тест-комплект «Алюминий», как и многие другие производимые компанией тест-комплекты, успешно используется при выполнении проектных и учебно-исследовательских работ в курсах химии, биологии, факультативно в экологии, а также в специализированных образовательных организациях при изучении методов и средств водно-химического анализа.
По материалам издания:
Под редакцией к.х.н. Муравьёва А.Г. / Руководство по анализу воды. Питьевая и природная вода, почвенные вытяжки/— Изд. 5-е, перераб. и дополн. — СПб.: «Крисмас+», 2021. — 360 с., илл. ISBN 978-5-89495-268-0
Для консультации и по вопросам приобретения просьба обращаться:
voda@christmas-plus.ru
8 (800) 302-92-25 (звонок по РФ бесплатный)
8 (812) 575-54-07, 575-55-43
Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.
Естественное содержание алюминия в водоисточниках колеблется в широких пределах от единиц до сотен мкг/л; в некоторых кислых водах иногда его концентрация может достигать нескольких граммов в 1 л. Это объясняется тем, что при закислении водоёма нерастворимые формы алюминия переходят в растворимые, что способствует резкому повышению его концентрации в воде.
Чрезвычайно актуальным является аналитическое определение алюминия в питьевой воде, т.к. основная масса воды источников хозяйственно-питьевого назначения в процессе очистки проходит химическую водоподготовку (обработку) солями алюминия с целью её осветления. Поскольку алюминий вносится в воду в составе соответствующих солей (преимущественно сульфата) и в ходе осветления воды выпадает в осадок при коагуляции или флокуляции, то говорят об остаточном содержании алюминия в воде, а соответствующий показатель, в связи с анализом осветлённой воды, часто называют остаточный алюминий.
ПДК алюминия в природных водах или остающегося в воде после её обработки не должна превышать 0,2 мг/л (0,5 мг/л), лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.
Метод определения
В настоящей статье мы предлагаем Вам на примере тест-комплекта «Алюминий» (Артикул 6.151) познакомиться с методом определения концентраций содержания остаточного алюминия в воде реализованным ГК «Крисмас» в ряде производимых компанией лабораторий для анализа воды.
Рабочие условия применения тест-комплекта «Алюминий»:
- температура анализируемой воды – от 10 до 35 °С (при количественном определении);
- температура воздуха – от 10 до 35 °С (при количественном определении);
- относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.
На изделия ГК «Крисмас» имеются сертификаты соответствия, в частности на тест-комплект «Алюминий» (см. ниже), его серийный выпуск осуществляется по ТУ 26.51.53-600-82182574-18.
Аналитическая реакция протекает по схеме:
Примечание. Мембранные фильтры, так же как и фильтровальная бумага «Синяя лента», в основной состав тест-комплекта «Алюминий» не входят и поставляются ГК «Крисмас» по отдельным заказам.
Проведению анализа мешают компоненты, которые можно встретить в загрязнённых природных и очищенных сточных водах: окисное железо (Fe+3), активный хлор, фториды в концентрациях более 0,3 мг/л, фосфаты — более 0,2 мг/л, а также органические вещества по ХПК до 1500 мг/л.
Из указанных мешающих примесей, влияние окисного железа и активного хлора до массовой концентрации 0,5 мг/л, как наиболее вероятных компонентов, устраняется добавлением аскорбиновой кислоты как восстановителя при каждом определении.
Дополнительно для устранения влияния мешающих компонентов, при необходимости, может быть рекомендовано:
— при наличии в пробе воды активного хлора более 0,5 мг/л — добавление эквивалентного количества раствора тиосульфата натрия;
— при наличии в пробе фторидов до 25 мг/л и полифосфатов до 80 мг/л, а также органических веществ — выпаривание пробы с серной кислотой либо персульфатом аммония (ПНД Ф 14.1:2:4.166).
Окрашенная проба колориметрируется с помощью тест-комплекта «Алюминий» визуально по цветовой контрольной шкале, либо фотометрически.
Диапазон определяемых концентраций алюминия в воде:
— при визуально-колориметрическом определении — от 0,5 до 6,0 мг/л;
— при фотометрическом определении (525 нм) — от 0,15 до 1,0 мг/л.
Объём пробы — 10 мл, продолжительность анализа — не более 20 мин.
Рабочие условия применения тест-комплекта:
— температура анализируемой воды – от 10 до 35 °С;
— температура воздуха – от 10 до 35 °С;
— относительная влажность воздуха и атмосферное давление – не регламентируются.
Оборудование и реагенты
Тест-комплект «Алюминий» представляет собой удобный для переноски, транспортирования и хранения жесткий корпус-укладку, в который компактно размещены необходимые средства измерения, готовые растворы и реагенты, посуда и оборудование, документация.
В основной состав тест-комплекта «Алюминий» входят:
- лабораторная посуда и инструментарий (ложка мерная, калиброванная склянка с метками и пробкой, стакан полимерный, пипетка градуированная на 10 мл*, пипетка полимерная на 1 мл, темный флакон для хранения раствора алюминона);
- готовые реагенты;
- контрольная шкала образцов окраски для визуального колориметрирования «Алюминий» (0,0; 0,5; 2,0; 6,0 мг/л).
При фотометрическом определении потребуется фотоколориметр «Экотест-2020» или любой другой фотоколориметр аналогичного типа с кюветой 10 мм.
Для работы с тест-комплектом «Алюминий» при фотометрическом определении компания производит и поставляет специальный набор-укладку для фотоколориметрирования «Экотест-2020-К» с запрограммированным значением параметров градуировочной характеристики. Набор поставляется по отдельному заказу.
Также используется плитка электрическая, необходимая для приготовления раствора алюминона (в основной состав изделия не входит).
Подготовка к анализу
Подготовка к анализу состоит в приготовлении раствора алюминона.
Примечание. Новые/свежие растворы алюминона приготавливают при подготовке к анализу, а также при истечении срока годности или израсходовании уже приготовленных ранее.
Приготовление раствора алюминона
Содержимое капсулы с алюминоном (0,2 г) перенесите в стакан с меткой «100 мл». Добавьте 50–60 мл нагретой до кипения дистиллированной воды, растворите алюминон, охладите стакан с раствором до комнатной температуры. Затем прибавьте в стакан 5 мл буферного раствора, перемешайте и доведите объем до метки «100 мл» дистиллированной водой, перемешайте.
Раствор алюминона перелейте в тёмный флакон для хранения данного реагента. Отметьте дату приготовления раствора на этикетке. Срок годности раствора алюминона — не более 3 месяцев.
Отбор проб
Для отбора проб при анализе алюминия используются пробоотборники (бутыли, батометры и т.п.) из полимерного материала или боросиликатного стекла.
Примечание. ГК «Крисмас» поставляет проботборные устройства в ассортименте.
Для отделения растворённых форм алюминия от адсорбированных и взвешенных проводят фильтрование проб на месте отбора (см. выше по тексту).
Отобранные пробы следует анализировать в течение 6 ч (т.е. без консервации — в день отбора). Пробы или их фильтраты могут быть консервированы подкислением до рН менее 2 добавлением 1,0 мл раствора соляной кислоты 1:2 на 100 мл воды. Максимальный рекомендуемый срок хранения законсервированных проб составляет 3 суток при охлаждении до 2–5 °С.
Примечание. Для консервации проб ГК «Крисмас» производит и поставляет набор реагентов для консервации проб воды.
Выполнение определения
1.
Ополосните калиброванную мерную склянку несколько раз анализируемой водой. Налейте в склянку пробу воды до метки «10 мл».
Примечание. Для точных анализов объём пробы отмерьте с помощью градуированной пипетки (см. по тексту выше).
2.
Добавьте в ту же склянку пипеткой полимерной 0,5 мл раствора сульфата аммония и 1 мерную ложку аскорбиновой кислоты (10–15 мг).
Склянку закройте пробкой и встряхните для перемешивания раствора.
3.
Добавьте другой пипеткой 1,0 мл раствора алюминона.
Склянку закройте пробкой, встряхните для перемешивания раствора и выдержите 3–5 мин.
Примечание. Добавляйте растворы чистыми пипетками.
4.
Добавьте туда же пипеткой 1,0 мл ацетатного буферного раствора. Склянку закройте пробкой и встряхните для перемешивания раствора.
5.
Раствор в склянке оставьте на 20 мин для полного развития окраски.
6.
Выполните колориметрирование пробы.
- При визуально-колориметрическом определении склянку с пробой поместите на белое поле контрольной шкалы.
- Освещая склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдайте окраску раствора сверху вниз.
- Определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации иона алюминия (Al3+) в мг/л.
При фотометрическом определении окрашенную пробу поместите в кювету (10 мм) и определите значение её оптической плотности на фотоколориметре «Экотест-2020» или аналогичного типа при длине волны 525 нм относительно холостой пробы. Далее, с использованием градуировочной характеристики, заблаговременно построенной согласно МИ-06-151, рассчитайте массовую концентрацию иона алюминия в мг/л.
Примечание. «Методика измерений массовой концентрации алюминия в пробах питьевой и природных вод фотометрическим методом на основе Тест-комплекта «Алюминий» МИ-06-151-12 (свидетельство об аттестации №287/242 – (01.00250-2008) – 2012) поставляется по отдельному заказу.
При использовании фотоколориметра с запрограммированными значениями параметров градуировочной характеристики значения массовой концентрации иона алюминия автоматически выводятся на его дисплей. При работе на фотоколориметре руководствуйтесь инструкцией, прилагаемой к прибору.
Контроль точности анализа
Контроль точности анализа может быть выполнен путём анализа стандартных растворов алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов, либо стандартного образца (по иону Al3+) при концентрациях, равных значениям, приведённым для образцов на контрольной шкале.
Тест-комплект «Алюминий» максимально прост и удобен в использовании, позволяет при минимальных затратах осуществлять экспресс-определение концентраций содержания остаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной воде.
Большинство анализов с применением тест-комплектов ГК «Крисмас» могут выполнять операторы (инженеры, лаборанты, техники), не имеющие специального химико-аналитического образования, но ознакомленные с правилами техники безопасности, освоившие приведенные методики, имеющие навыки выполнения основных операций (отбора и подготовки проб, приготовления растворов из готовых компонентов, проведения титрования, использования шкал для визуального колориметрирования и др.). С изделиями, разработанными и производимыми ЗАО «Крисмас+», может работать и менее квалифицированный персонал при условии обязательного практического обучения методикам и технологиям такой работы. При необходимости в учебном центре ГК «Крисмас» можно пройти краткосрочные курсы по работе с разработанным и производимым компанией оборудованием. По результатам обучения выдается специальный сертификат.
Тест-комплект «Алюминий», как и многие другие производимые компанией тест-комплекты, успешно используется при выполнении проектных и учебно-исследовательских работ в курсах химии, биологии, факультативно в экологии, а также в специализированных образовательных организациях при изучении методов и средств водно-химического анализа.
По материалам издания:
Под редакцией к.х.н. Муравьёва А.Г. / Руководство по анализу воды. Питьевая и природная вода, почвенные вытяжки/— Изд. 5-е, перераб. и дополн. — СПб.: «Крисмас+», 2021. — 360 с., илл. ISBN 978-5-89495-268-0
Для консультации и по вопросам приобретения просьба обращаться:
voda@christmas-plus.ru
8 (800) 302-92-25 (звонок по РФ бесплатный)
8 (812) 575-54-07, 575-55-43
Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.
Будьте в курсе наших акций и новостей
Подписаться