Определение массовой концентрации растворенного кислорода (РК) и биохимического потребления кислорода (БПК) с помощью тест-комплекта РК-БПК
Кислород в воде находится в виде гидратированных молекул О2. Содержание растворённого кислорода (РК) зависит от температуры, атмосферного давления, степени турбулизации воды, количества осадков, минерализации воды и т.п. Растворимость кислорода возрастает с уменьшением температуры и минерализации и с увеличением атмосферного давления.
В поверхностных водах содержание РК может колебаться от практического отсутствия до 14 мг/л и подвержено значительным сезонным и суточным колебаниям. В эвтрофированных и сильно загрязнённых органическими соединениями водных объектах может иметь место значительный дефицит кислорода. Уменьшение концентрации РК до 2 мг/л вызывает массовую гибель рыб и других гидробионтов.
Растворённый кислород является неустойчивым компонентом химического состава вод. При его определении особо тщательно следует проводить отбор проб: необходимо избегать контакта воды с воздухом до фиксации кислорода (связывания его в нерастворимое соединение).
Измерение концентрации растворённого кислорода в воде очень важно при эксплуатации котлового оборудования, когда при высоких температурах парового цикла даже малые концентрации кислорода могут привести к серьёзным проблемам вследствие процессов коррозии. Многие факторы в работе теплоэнергетического оборудования могут привести к изменению концентрации кислорода в рабочих средах. К таким факторам относятся колебания давления пара и конденсата, состояние форсунок, изменение расхода подачи воды, попадание воздуха. Это вызывает необходимость текущего (оперативного) контроля именно малых концентраций кислорода (до 100 мкг/л) в соответствующих потоках котлового оборудования.
Процессы очистки сточных вод, протекающие с использованием активного ила, или технологии выращивания рыбы и т.п., требуют непрерывной подачи кислорода. Недостаточное снабжение кислородом замедляет деятельность бактерий и ухудшает эффективность очистки по нескольким показателям, а также приводит к значительному увеличению энергозатрат очистных сооружений. Аналогично, при ухудшении обеспеченности кислородом воды замкнутых ёмкостей при разведении малька и молоди рыб может наблюдаться снижение продуктивности процессов выращивания, накопление в воде гнилостных продуктов, заморы рыбы и т.п.
В воде водоёмов в любой период года до 12 часов дня концентрация РК должна быть не менее 4 мг/л. ПДК растворённого в воде кислорода для рыбохозяйственных водоёмов установлена 6 мг/л (для ценных пород рыбы), либо 4 мг/л (для остальных пород).
В процессе биохимического окисления органических веществ в воде происходит снижение концентрации растворённого кислорода (РК), и эта убыль косвенно является мерой содержания в воде органических веществ. Соответствующий показатель качества воды называется биохимическим потреблением кислорода (БПК).
БПК — количество кислорода в миллиграммах, требуемое для окисления находящихся в 1 л воды органических веществ в аэробных условиях, без доступа света, при 20°С, за определённый период в результате протекающих в воде биохимических процессов.
Обычно определяют БПК за 5 суток инкубации (БПК5), однако содержание некоторых соединений более информативно характеризуется величиной БПК за 10 суток или за период полного окисления (БПК10 или БПКПОЛН. соответственно).
В поверхностных водах величина БПК5 колеблется в пределах от 0,5 до 5 мг/л; она подвержена сезонным и суточным изменениям, которые, в основном, зависят от изменения температуры и от физиологической и биохимической активности микроорганизмов. Весьма значительны изменения БПК5 природных водоёмов при загрязнении сточными водами.
Предельно-допустимое значение для БПКПОЛН. составляет:
В настоящей статье мы предлагаем Вам на примере тест-комплекта РК-БПК (артикул 6.081) познакомиться с методом определения массовой концентрации растворенного кислорода (РК) и биохимического потребления кислорода (БПК), реализованным ГК «Крисмас» в ряде производимых компанией лабораторий для анализа воды.
Рабочие условия применения тест-комплекта РК-БПК:
Используемый в основе тест-комплекта РК-БПК метод определения (метод Винклера) широко используется и является общепринятым при санитарно-химическом и экологическом контроле (ПНД Ф 14.1:2:3.101, РД 52.24.419, ИСО 5813).
Определение концентрации РК основано на способности гидроксида марганца (2) окисляться в щелочной среде до гидроксида марганца (4), количественно связывая при этом кислород. В кислой среде гидроксид марганца (4) снова переходит в двухвалентное состояние, окисляя при этом эквивалентное связанному кислороду количество йода. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора.
Используемый вариант метода Винклера предполагает определение в аликвотной части фиксированной пробы (50 мл); при расчёте результата определения пренебрегается потери небольшой части пробы при добавлении растворов реагентов в кислородную склянку на этапе фиксации. Тем самым уменьшается расход аналитических растворов и упрощается получение результата анализа, т.к. в расчётной формуле не используется фактический объём кислородной склянки, что создаёт удобства при анализе.
В тест-комплекте РК-БПК используется раствор тиосульфата, что соответствует вышеуказанным действующим руководящим документам. Определение РК проводится в несколько этапов. На первом этапе в анализируемую воду добавляют соль Mn (2) и щелочной раствор иодида калия. Mn (2) в щелочной среде реагирует с растворенным кислородом с образованием нерастворимого дегидратированного гидроксида Mn (4) по уравнению:
2Mn2+ + O2 + 4OH– = 2MnO(OH)2 ↓.
Таким образом производится фиксация, т.е. количественное связывание, кислорода в пробе. Фиксация РК, являющегося неустойчивым компонентом в составе воды, должна быть проведена сразу после отбора пробы.
Далее при подкислении пробы раствором серной кислоты протекает химическая реакция с образованием свободного йода в эквивалентных кислороду количествах по уравнению:
MnO(OH)2 + 2I– + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2O
Затем выделившийся свободный йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, который добавляют для лучшего определения момента окончания титрования. Реакция описывается уравнением:
О завершении титрования судят по исчезновению синей окраски (обесцвечиванию) раствора в точке эквивалентности. Количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, является мерой концентрации растворённого кислорода.
В данной модификации метода Винклера определяется содержание фиксированного кислорода в части пробы (50 мл), и объём кислородной склянки при расчёте не используется.
В ходе анализа воды определяют концентрацию РК (в мг/л) и степень насыщения им воды (в %) по отношению к равновесному содержанию при данных температуре и атмосферном давлении.
Мешающее влияние на аналитическое определение РК могут оказывать вещества (взвешенные и окрашенные, биологически активные, восстановители, реагирующие с выделившимся йодом, окислители, выделяющие йод из йодида калия) в концентрациях, встречающихся только в сточных и загрязнённых поверхностных водах.
Влияние нитритов, которые встречаются в природных и сточных водах, устраняют добавлением раствора сульфаминовой кислоты. Определение РК является частью анализа при определении другого важнейшего показателя качества воды — биохимического потребления кислорода (БПК).
Метод определения БПК5 как и в случае определения РК основан на измерении концентрации растворённого кислорода (РК) методом йодометрического титрования по Винклеру в пробе воды до инкубации пробы, а также после неё.
Инкубацию пробы проводят без доступа воздуха в кислородной склянке (т.е. в той же посуде, где определяется значение РК) в течение времени, необходимого для протекания реакции биохимического окисления под воздействием микроорганизмов. Так как скорость биохимической реакции зависит от температуры, инкубацию проводят в режиме постоянной температуры 20±1 °С, причём от точности поддержания значения температуры зависит точность определения БПК.
При исследовании промышленных сточных вод, которые трудно подвергаются биохимическому окислению, используемый метод может применяться в варианте определения полного БПК (БПКПОЛН.).
Поскольку анализ на БПК связан с определением РК, мешающее влияние на результат анализа могут оказывать те же примеси, которые влияют на определение РК (взвешенные и окрашенные вещества, биологически активные взвешенные вещества, восстановители и окислители). Мешающее влияние указанные компоненты оказывают, как правило, в концентрациях, встречающихся только в сточных и загрязнённых поверхностных водах.
Приведённая методика анализа является унифицированным вариантом методик согласно РД 52.24.420, ПНДФ 14.1:2:3:4.123 и ИСО 5815-2 и применима для анализа относительно незагрязнённых природных поверхностных вод, поэтому добавление разбавляющей воды и введение ингибиторов нитрификации не проводится. Поскольку во время инкубационного периода происходит снижение концентрации кислорода в склянках, проводят предварительное аэрирование пробы для насыщения кислородом воздуха.
Для выполнения одного определения концентрации РК необходимо около 150 мл пробы воды, для определения БПК5(3 кислородных склянки) – около 500 мл. Продолжительность выполнения анализа одной пробы на содержание РК БПК (без продолжительности аэрирования и инкубации проб) составляет не более 20 мин.
Диапазон определяемых значений:
Погружение в кислородную склянку пипетки с фиксирующим раствором осуществляйте на глубину 2–3 см, как показано на рисунке. По мере выливания раствора поднимайте пипетку вверх, фиксируя вводимый объём по изменению уровня заполнения пипетки. Излишек жидкости из склянки при этом стекает через край на подставленную чашку Петри.
После введения раствора из пипетки склянку слегка наклоните и быстро закройте пробкой. Излишек жидкости стекает через край. В склянке не должно остаться пузырьков воздуха. Склянка не должна оставаться открытой.
Содержимое склянки перемешивайте встряхиванием помещённой внутрь мешалки.
Оборудование и реагенты
Тест-комплект РК-БПК представляет собой удобный для переноски, транспортирования и хранения жесткий корпус-укладку, в который компактно размещены необходимые средства измерения, готовые растворы и реагенты, посуда и оборудование, документация.
В основной состав тест-комплекта РК-БПК входят следующие необходимые для выполнения определения компоненты:
Для определения РК
– лабораторная посуда и инструментарий (воронка лабораторная, колба коническая на 100 мл, колба мерная на 50 мл, ложка мерная, мешалка стеклянная (4 шт.), пипетка градуированная на 5 мл и на 10 мл, шприц-дозатор с соединительной трубкой, пипетка полимерная на 1 мл (6 шт.) и на 3 мл, пробирка градуированная с пробкой (2 шт.), склянка кислородная с пробкой вместимостью около 140 мл (3 шт.), термометр с ценой деления не более 0,5°С, трубка гибкая полимерная (сифон), флакон для рабочего раствора тиосульфата натрия, цилиндр мерный с пластмассовым основанием, чашка Петри, перчатки защитные);
– готовые реагенты и растворы.
Примечание. Раствор крахмала стабилизированный имеет срок годности не более 1 месяца при хранении при комнатной температуре. По истечении этого срока необходимо приготовить свежий раствор.
Для определения БПК
– лабораторная посуда (кислородные склянки для инкубирования проб (3 шт.), чашки Петри).
Для расчёта параметров при анализе также необходимы барометр (РК и БПК), мерная колба вместимостью 1 л и термостат-инкубатор, обеспечивающий поддержание температуры 20±1 °С (БПК), а также плитка электрическая (приготовление раствора крахмала), в основной состав тест-комплекта РК-БПК не входят.
Примечание. Не входящие в основной состав изделий оборудование, приборы и инструментарий ГК «Крисмас» поставляет по дополнительным заказам.
Отбор проб и подготовка к анализу
Для отбора проб на РК используются ёмкости из полимерного материала или стекла вместимостью не менее 1 л. Отбор проб с заданной глубины проводят с использованием батометра. Из поверхностных горизонтов допускается отбор проб непосредственно в кислородные склянки.
Примечание. ГК «Крисмас» поставляет проботборные устройства в ассортименте.
Если отбирается общая проба воды для анализов по разным компонентам, то проба для определения РК должна быть первой, взятой для дальнейшей обработки. Водой из отобранной пробы ополаскивают 2–3 раза чистые склянки из состава изделия или (если требуется специальная подготовка проб, например, отстаивание) стеклянные бутыли.
Наполнение кислородных склянок из батометра или бутыли осуществляйте сифоном через полимерную трубку, опущенную до дна склянки. После заполнения кислородной склянки до горлышка продолжайте её наполнение до тех пор, пока не выльется вода, соприкасавшаяся с находившимся в склянке воздухом, и ещё один объём склянки. Трубку вынимайте из склянки, не прекращая тока воды из батометра. Аналогично проводите заполнение склянки из бутыли с анализируемой водой.
Примечание. При наполнении кислородной склянки водой на стенках не должно оставаться пузырьков воздуха.
Отбор пробы непосредственно на водоёме выполняйте следующим образом: измерьте и зафиксируйте значение температуры и атмосферного давления.
Точное измерение температуры и атмосферного давления необходимы для расчёта степени насыщения пробы кислородом (при необходимости).
Отберите пробу воды в кислородную склянку, предварительно поместив туда стеклянную мешалку из состава тест-комплекта РК-БПК, заполняя водой весь объём склянки. Закройте склянку пробкой.
Примечание. При наполнении кислородной склянки водой на стенках не должно оставаться пузырьков воздуха.
Сразу после заполнения склянки проведите фиксацию кислорода, как описано ниже в разделе «Выполнение определения растворенного кислорода».
Отбор и подготовка проб при анализе БПК включает несколько этапов.
1.
Предварительный отбор анализируемой воды для проведения аэрации. Отбор воды с поверхностных горизонтов проводят в ёмкости (флаконы, бутыли) из полимерного материала или стекла достаточной вместимости (3–5 л и более). Это позволяет удобно транспортировать анализируемую воду с места отбора на место, где выполняется анализ (базовый лагерь, лаборатория).
При отборе воды с глубинных горизонтов необходимо использовать специальные пробоотборники (батометры) достаточной вместимости.
Примечание. ГК «Крисмас» поставляет емкости для предварительного отбора проб и проботборные устройства в ассортименте.
2.
Аэрация анализируемой воды. Проводится для насыщения кислородом воздуха не более чем за 15 мин перед анализом. Перед аэрацией доводят температуру воды до 20±1 °С (нагревают или охлаждают). Для аэрации воду помещают в полимерный или стеклянный сосуд (бутыль, колбу, делительную воронку и т.п.) вместимостью не менее 2 л (аэрируемая вода должна занимать не более 1/3 объёма сосуда), и встряхивают в течение 10 мин.
Примечание. При наличии достаточного количества бутылей для аэрации их можно наполнять на месте отбора проб.
3.
Отбор пробы аэрированной воды в кислородные склянки, в которых далее проводится определение концентрации РК до и после инкубации проводится аналогично описанному выше для определения РК.
Допускается хранение проб в течение не более 1 суток.
Определение РК
Подготовка
Подготовка к определению включает приготовление растворов при истечении срока годности или израсходовании — растворов крахмала и тиосульфата натрия, а также раствора сульфаминовой кислоты.
Приготовление раствора крахмала
1.
В коническую колбу поместите 50 мл дистиллированной воды. Из колбы перелейте 7–8 мл воды в пробирку.
2.
В пробирку добавьте 3 мерных ложки (без горки) крахмала. Пробирку закройте пробкой, содержимое взболтайте для образования суспензии крахмала.
3.
Коническую колбу с оставшимся объёмом воды поставьте на плитку с закрытой спиралью и доведите воду до кипения. В кипящую воду полностью перенесите суспензию из пробирки. Смесь доведите до кипения.
Раствор крахмала охладите и храните во флаконе из-под того же раствора, отметив дату его приготовления на этикетке. Раствор устойчив в течение 4–5 дней. Раствор крахмала после его охлаждения можно стабилизировать добавлением 2–3 капель хлороформа.
Срок годности стабилизированного раствора крахмала — 1 месяц при хранении при комнатной температуре и 4 месяца — при хранении в холодильнике при 2–5 °С.
Примечание. Рекомендуется приготовление свежего раствора крахмала накануне выполнения определений.
Приготовление раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/л экв.
При расходовании раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/л экв. приготовьте свежий раствор из имеющейся в составе тест-комплекта РК-БПК ампулы стандарт-титра тиосульфата натрия.
Для приготовления раствора с концентрацией 0,1 моль/л экв. содержимое ампулы (флакона) количественно перенесите в мерную колбу вместимостью 1 л (в состав изделия не входит, см. выше), добавьте 300–400 мл дистиллированной воды, перемешайте и затем доведите объём раствора дистиллированной водой до метки.
Отметьте дату приготовления раствора на этикетке.
Срок годности раствора составляет 2 месяца при условии хранения при температуре не выше 25 °С.
Для увеличения срока годности данного раствора, а также приготавливаемого из него рабочего раствора тиосульфата раствор рекомендуется стабилизировать добавлением на 1 л готового раствора нескольких капель хлороформа или около 0,1 г карбоната натрия.
Примечание. Хранение растворов тиосульфата рекомендуется в герметично закрытой посуде с минимальным количеством воздуха, в затемнённом месте, при температуре 2–5 °С.
Приготовление раствора тиосульфата натрия 0,02 моль/л экв. либо 0,05 мол/л экв.
Перенесите в мерную колбу на 50 мл из состава тест-комплекта РК-БПК градуированной пипеткой или мерным цилиндром раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/л экв. в объёме:
Приготовление раствора сульфаминовой кислоты
Поместите в пробирку 7,5 мл дистиллированной воды и содержимое 1 капсулы с сульфаминовой кислотой из состава тест-комплекта РК-БПК. Закройте пробирку пробкой, содержимое перемешайте до полного растворения реактива. Для лучшего растворения реактива раствор рекомендуется нагреть до 40–50 °С.
Примечание. Раствор храните в соответствующем флаконе в холодильнике при температуре 2–5 °С не более 3 месяцев.
Выполнение определения РК
При введении растворов в кислородную склянку соблюдайте правила, изложенные в рубрике «Особенности операций при работе с кислородными склянками» (см.выше).
1.
В кислородной склянке со стеклянной мешалкой, заполненной пробой воды, проведите фиксацию кислорода в пробе. Для этого введите в склянку разными пипетками 1 мл раствора соли марганца, затем 1 мл раствора йодида калия щелочного, погружая пипетку с раствором в склянку на глубину 2–3 см. По мере выливания раствора поднимайте пипетку вверх.
2.
Слегка наклоните склянку, закройте пробкой. Излишек жидкости стечёт через край. Следите, чтобы в склянке не осталось пузырьков воздуха. Склянка не должна оставаться открытой.
Перемешайте содержимое склянки с помощью имеющейся внутри стеклянной мешалки, держа склянку в руке. Поместите склянку с зафиксированной пробой в тёмное место для отстаивания (не менее 10 мин и не более 24 ч).
Примечание. Склянку с фиксированной пробой можно хранить в затемнённом месте не более 1 суток.
3.
Для устранения возможного влияния нитритов (при концентрации более 0,05 мг/л) добавьте в пробу полимерной пипеткой 1 мл раствора сульфаминовой кислоты. Далее проведите растворение осадка. Для этого, погружая пипетку в склянку, введите 2 мл раствора серной кислоты (осадок не взмучивать!). Пипетку вынимайте медленно по мере её опорожнения.
4.
Перемешайте содержимое склянки имеющейся внутри мешалкой, удерживая склянку рукой, до полного растворения осадка.
5.
Налейте в коническую колбу до метки «50 мл» часть обработанной пробы из кислородной склянки.
Примечание. Для точности при выполнении данной операции рекомендуется использовать мерный цилиндр из состава тест-комплекта РК-БПК.
6.
Заполните градуированную пипетку рабочим раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,02 моль/л экв. либо 0,05 моль/л экв. и титруйте пробу до слабо-жёлтой окраски.
Затем добавьте пипеткой 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титровать до полного обесцвечивания раствора.
7.
Определите общий объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование (как до, так и после добавления раствора крахмала).
Массовую концентрацию РК в воде (СРК в мг/л) рассчитайте по формуле:
где Vтс — объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;
СТС — концентрация рабочего раствора тиосульфата натрия, (0,02 моль/л экв.);
8 — молярная масса эквивалента кислорода, мг/ммоль;
1000 — коэффициент пересчёта единиц измерения (из граммов в миллиграммы);
50 — объём фиксированной пробы, взятый для титрования, мл.
Степень насыщения воды кислородом (R, %) рассчитайте по формуле:
где 100 — коэффициент пересчёта единиц измерения из мг/л в %;
760 — нормальное атмосферное давление, мм рт. ст.;
СР — величина равновесной концентрации кислорода в воде при температуре отбора пробы, определённая по таблице, приведенной ниже;
Р — фактическая величина атмосферного давления в момент отбора пробы, мм рт. ст.
Примечание. При отсутствии данных об атмосферном давлении в момент отбора допускается его принимать равным нормальному (т. е. 760 мм рт. ст.).
Пример расчёта содержания кислорода в воде
При титровании 50 мл пробы израсходовано 0,9 мл раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л эквивалента.
Концентрация растворённого кислорода в воде составит:
СРК = 160 × 0,9 × 0,05 = 7,2 мг/л.
Зависимость равновесной концентрации кислорода в воде от температуры при атмосферном давлении 760 мм рт. ст.
Пример расчёта степени насыщения воды кислородом
Для анализа была отобрана проба воды при температуре 16 °С и атмосферном давлении Р = 735 мм рт. ст.
Определили концентрацию кислорода в воде:
СРК = 7,2 мг/л.
По таблице (см. выше) нашли значение равновесной концентрации кислорода
при t = 16 °С: СР = 9,82 мг/л.
Контроль точности при определении кислорода можно проводить путём анализа пробы, концентрация РК в которой определена с использованием образцового оксиметра.
Примечание. Не входящие в основной состав изделий оборудование, приборы и инструментарий ГК «Крисмас» поставляет по дополнительным заказам.
Выполнение определения БПК
1.
Заполните анализируемой водой, прошедшей аэрирование, 3 кислородные склянки.
2.
В одной из кислородных склянок (контрольной) сразу же определите и рассчитайте исходное (контрольное) содержание кислорода (СК).
Примечание. Промежуток времени между аэрированием пробы и последующей фиксацией кислорода не должен превышать 15 мин.
3.
Две другие склянки (или более, но уже дополнительных к основному составу тест-комплекта РК-БПК) с анализируемой водой (инкубационные) поместите в темноте в кювету термостата пробкой вниз, под водяной затвор.
Примечание. Инкубации подвергается проба в нескольких склянках, т.к. в случае получения ошибочных результатов выполнить анализ повторно окажется невозможно.
4.
Выполните инкубирование проб, непрерывно термостатируя их при температуре 20±1 °С в течение 5 суток (120 ч).
Через 5 суток (в случае определения БПК5) в инкубационных/кислородных склянках определите и рассчитайте содержание растворенного кислорода (Си см. выше). Значение Си рассчитайте как среднее арифметическое значений, полученных для склянок с инкубированной пробой.
5.
Значение БПК5 в мг/л определите по формуле:
БПК5 = CК – CИ
где СК — концентрация РК в контрольной склянке, мг/л;
CИ — концентрация РК по истечении периода инкубации, мг/л.
Пример расчёта БПК5
Концентрация РК в контрольной склянке (Ск ) составила 8,8 мг/л. По истечении 5 суток инкубации среднее арифметическое значение концентрации РК (СИ) составило 7,2 мг/л.
Значение БПК5 составляет:
БПК5 = CК – CИ = 8,8 – 7,2 = 1,6 мг/л
Тест-комплект РК-БПК максимально прост и удобен в использовании, позволяет при минимальных затратах осуществлять экспресс-определение массовой концентрации растворенного кислорода (РК) и биохимического потребления кислорода (БПК) в поверхностной воде суши, питьевой и нормативно-очищенной сточной воде.
Большинство анализов с применением тест-комплектов ГК «Крисмас» могут выполнять операторы (инженеры, лаборанты, техники), не имеющие специального химико-аналитического образования, но ознакомленные с правилами техники безопасности, освоившие приведенные методики, имеющие навыки выполнения основных операций (отбора и подготовки проб, приготовления растворов из готовых компонентов, проведения титрования, использования шкал для визуального колориметрирования и др.).
С изделиями, разработанными и производимыми ГК «Крисмас», может работать и менее квалифицированный персонал при условии обязательного практического обучения методикам и технологиям такой работы.
При необходимости в учебном центре ГК «Крисмас» можно пройти краткосрочные курсы по работе с разработанным и производимым компанией оборудованием. По результатам обучения выдается специальный сертификат.
Тест-комплект РК-БПК, как и многие другие производимые компанией тест-комплекты, успешно используется при выполнении проектных и учебно-исследовательских работ в курсах химии, биологии, факультативно в экологии, а также в специализированных образовательных организациях при изучении методов и средств водно-химического анализа.
По материалам издания:
Под редакцией к.х.н. Муравьёва А.Г. /Руководство по анализу воды. Питьевая и природная вода, почвенные вытяжки/— Изд. 5-е, перераб. и дополн. — СПб.: «Крисмас+», 2021. — 360 с., илл. ISBN 978-5-89495-268-0
Для консультации и по вопросам приобретения просьба обращаться:
voda@christmas-plus.ru
8 (800) 302-92-25 (звонок по РФ бесплатный)
8 (812) 575-54-07, 575-55-43
Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.
В поверхностных водах содержание РК может колебаться от практического отсутствия до 14 мг/л и подвержено значительным сезонным и суточным колебаниям. В эвтрофированных и сильно загрязнённых органическими соединениями водных объектах может иметь место значительный дефицит кислорода. Уменьшение концентрации РК до 2 мг/л вызывает массовую гибель рыб и других гидробионтов.
Растворённый кислород является неустойчивым компонентом химического состава вод. При его определении особо тщательно следует проводить отбор проб: необходимо избегать контакта воды с воздухом до фиксации кислорода (связывания его в нерастворимое соединение).
Измерение концентрации растворённого кислорода в воде очень важно при эксплуатации котлового оборудования, когда при высоких температурах парового цикла даже малые концентрации кислорода могут привести к серьёзным проблемам вследствие процессов коррозии. Многие факторы в работе теплоэнергетического оборудования могут привести к изменению концентрации кислорода в рабочих средах. К таким факторам относятся колебания давления пара и конденсата, состояние форсунок, изменение расхода подачи воды, попадание воздуха. Это вызывает необходимость текущего (оперативного) контроля именно малых концентраций кислорода (до 100 мкг/л) в соответствующих потоках котлового оборудования.
Процессы очистки сточных вод, протекающие с использованием активного ила, или технологии выращивания рыбы и т.п., требуют непрерывной подачи кислорода. Недостаточное снабжение кислородом замедляет деятельность бактерий и ухудшает эффективность очистки по нескольким показателям, а также приводит к значительному увеличению энергозатрат очистных сооружений. Аналогично, при ухудшении обеспеченности кислородом воды замкнутых ёмкостей при разведении малька и молоди рыб может наблюдаться снижение продуктивности процессов выращивания, накопление в воде гнилостных продуктов, заморы рыбы и т.п.
В воде водоёмов в любой период года до 12 часов дня концентрация РК должна быть не менее 4 мг/л. ПДК растворённого в воде кислорода для рыбохозяйственных водоёмов установлена 6 мг/л (для ценных пород рыбы), либо 4 мг/л (для остальных пород).
В процессе биохимического окисления органических веществ в воде происходит снижение концентрации растворённого кислорода (РК), и эта убыль косвенно является мерой содержания в воде органических веществ. Соответствующий показатель качества воды называется биохимическим потреблением кислорода (БПК).
БПК — количество кислорода в миллиграммах, требуемое для окисления находящихся в 1 л воды органических веществ в аэробных условиях, без доступа света, при 20°С, за определённый период в результате протекающих в воде биохимических процессов.
Обычно определяют БПК за 5 суток инкубации (БПК5), однако содержание некоторых соединений более информативно характеризуется величиной БПК за 10 суток или за период полного окисления (БПК10 или БПКПОЛН. соответственно).
В поверхностных водах величина БПК5 колеблется в пределах от 0,5 до 5 мг/л; она подвержена сезонным и суточным изменениям, которые, в основном, зависят от изменения температуры и от физиологической и биохимической активности микроорганизмов. Весьма значительны изменения БПК5 природных водоёмов при загрязнении сточными водами.
Предельно-допустимое значение для БПКПОЛН. составляет:
- для водоёмов хозяйственно-питьевого водопользования — 3 мг/л;
- для водоёмов культурно-бытового водопользования — 6 мг/л.
В настоящей статье мы предлагаем Вам на примере тест-комплекта РК-БПК (артикул 6.081) познакомиться с методом определения массовой концентрации растворенного кислорода (РК) и биохимического потребления кислорода (БПК), реализованным ГК «Крисмас» в ряде производимых компанией лабораторий для анализа воды.
- температура анализируемой воды – от 10 до 30 °С;
- температура воздуха – от 10 до 30 °С;
- относительная влажность воздуха – от 30 до 98%;
- атмосферное давление – не регламентируется.
Используемый в основе тест-комплекта РК-БПК метод определения (метод Винклера) широко используется и является общепринятым при санитарно-химическом и экологическом контроле (ПНД Ф 14.1:2:3.101, РД 52.24.419, ИСО 5813).
Определение концентрации РК основано на способности гидроксида марганца (2) окисляться в щелочной среде до гидроксида марганца (4), количественно связывая при этом кислород. В кислой среде гидроксид марганца (4) снова переходит в двухвалентное состояние, окисляя при этом эквивалентное связанному кислороду количество йода. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора.
Используемый вариант метода Винклера предполагает определение в аликвотной части фиксированной пробы (50 мл); при расчёте результата определения пренебрегается потери небольшой части пробы при добавлении растворов реагентов в кислородную склянку на этапе фиксации. Тем самым уменьшается расход аналитических растворов и упрощается получение результата анализа, т.к. в расчётной формуле не используется фактический объём кислородной склянки, что создаёт удобства при анализе.
В тест-комплекте РК-БПК используется раствор тиосульфата, что соответствует вышеуказанным действующим руководящим документам. Определение РК проводится в несколько этапов. На первом этапе в анализируемую воду добавляют соль Mn (2) и щелочной раствор иодида калия. Mn (2) в щелочной среде реагирует с растворенным кислородом с образованием нерастворимого дегидратированного гидроксида Mn (4) по уравнению:
2Mn2+ + O2 + 4OH– = 2MnO(OH)2 ↓.
Далее при подкислении пробы раствором серной кислоты протекает химическая реакция с образованием свободного йода в эквивалентных кислороду количествах по уравнению:
MnO(OH)2 + 2I– + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32– = 2I– + S4O62–
I2 + крахмал → синее окрашивание
I2 + крахмал → синее окрашивание
О завершении титрования судят по исчезновению синей окраски (обесцвечиванию) раствора в точке эквивалентности. Количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, является мерой концентрации растворённого кислорода.
В данной модификации метода Винклера определяется содержание фиксированного кислорода в части пробы (50 мл), и объём кислородной склянки при расчёте не используется.
В ходе анализа воды определяют концентрацию РК (в мг/л) и степень насыщения им воды (в %) по отношению к равновесному содержанию при данных температуре и атмосферном давлении.
Мешающее влияние на аналитическое определение РК могут оказывать вещества (взвешенные и окрашенные, биологически активные, восстановители, реагирующие с выделившимся йодом, окислители, выделяющие йод из йодида калия) в концентрациях, встречающихся только в сточных и загрязнённых поверхностных водах.
Влияние нитритов, которые встречаются в природных и сточных водах, устраняют добавлением раствора сульфаминовой кислоты. Определение РК является частью анализа при определении другого важнейшего показателя качества воды — биохимического потребления кислорода (БПК).
Метод определения БПК5 как и в случае определения РК основан на измерении концентрации растворённого кислорода (РК) методом йодометрического титрования по Винклеру в пробе воды до инкубации пробы, а также после неё.
Инкубацию пробы проводят без доступа воздуха в кислородной склянке (т.е. в той же посуде, где определяется значение РК) в течение времени, необходимого для протекания реакции биохимического окисления под воздействием микроорганизмов. Так как скорость биохимической реакции зависит от температуры, инкубацию проводят в режиме постоянной температуры 20±1 °С, причём от точности поддержания значения температуры зависит точность определения БПК.
При исследовании промышленных сточных вод, которые трудно подвергаются биохимическому окислению, используемый метод может применяться в варианте определения полного БПК (БПКПОЛН.).
Поскольку анализ на БПК связан с определением РК, мешающее влияние на результат анализа могут оказывать те же примеси, которые влияют на определение РК (взвешенные и окрашенные вещества, биологически активные взвешенные вещества, восстановители и окислители). Мешающее влияние указанные компоненты оказывают, как правило, в концентрациях, встречающихся только в сточных и загрязнённых поверхностных водах.
Приведённая методика анализа является унифицированным вариантом методик согласно РД 52.24.420, ПНДФ 14.1:2:3:4.123 и ИСО 5815-2 и применима для анализа относительно незагрязнённых природных поверхностных вод, поэтому добавление разбавляющей воды и введение ингибиторов нитрификации не проводится. Поскольку во время инкубационного периода происходит снижение концентрации кислорода в склянках, проводят предварительное аэрирование пробы для насыщения кислородом воздуха.
Для выполнения одного определения концентрации РК необходимо около 150 мл пробы воды, для определения БПК5(3 кислородных склянки) – около 500 мл. Продолжительность выполнения анализа одной пробы на содержание РК БПК (без продолжительности аэрирования и инкубации проб) составляет не более 20 мин.
Диапазон определяемых значений:
- концентраций РК составляет от 1 мг/л до 15 мг/л.;
- БПК5 составляет 1 до 11 мг/л (оптимально — до 6 мг/л).
Погружение в кислородную склянку пипетки с фиксирующим раствором осуществляйте на глубину 2–3 см, как показано на рисунке. По мере выливания раствора поднимайте пипетку вверх, фиксируя вводимый объём по изменению уровня заполнения пипетки. Излишек жидкости из склянки при этом стекает через край на подставленную чашку Петри.
После введения раствора из пипетки склянку слегка наклоните и быстро закройте пробкой. Излишек жидкости стекает через край. В склянке не должно остаться пузырьков воздуха. Склянка не должна оставаться открытой.
Содержимое склянки перемешивайте встряхиванием помещённой внутрь мешалки.
Оборудование и реагенты
Тест-комплект РК-БПК представляет собой удобный для переноски, транспортирования и хранения жесткий корпус-укладку, в который компактно размещены необходимые средства измерения, готовые растворы и реагенты, посуда и оборудование, документация.
В основной состав тест-комплекта РК-БПК входят следующие необходимые для выполнения определения компоненты:
Для определения РК
– лабораторная посуда и инструментарий (воронка лабораторная, колба коническая на 100 мл, колба мерная на 50 мл, ложка мерная, мешалка стеклянная (4 шт.), пипетка градуированная на 5 мл и на 10 мл, шприц-дозатор с соединительной трубкой, пипетка полимерная на 1 мл (6 шт.) и на 3 мл, пробирка градуированная с пробкой (2 шт.), склянка кислородная с пробкой вместимостью около 140 мл (3 шт.), термометр с ценой деления не более 0,5°С, трубка гибкая полимерная (сифон), флакон для рабочего раствора тиосульфата натрия, цилиндр мерный с пластмассовым основанием, чашка Петри, перчатки защитные);
– готовые реагенты и растворы.
Примечание. Раствор крахмала стабилизированный имеет срок годности не более 1 месяца при хранении при комнатной температуре. По истечении этого срока необходимо приготовить свежий раствор.
Для определения БПК
– лабораторная посуда (кислородные склянки для инкубирования проб (3 шт.), чашки Петри).
Для расчёта параметров при анализе также необходимы барометр (РК и БПК), мерная колба вместимостью 1 л и термостат-инкубатор, обеспечивающий поддержание температуры 20±1 °С (БПК), а также плитка электрическая (приготовление раствора крахмала), в основной состав тест-комплекта РК-БПК не входят.
Отбор проб и подготовка к анализу
Для отбора проб на РК используются ёмкости из полимерного материала или стекла вместимостью не менее 1 л. Отбор проб с заданной глубины проводят с использованием батометра. Из поверхностных горизонтов допускается отбор проб непосредственно в кислородные склянки.
Примечание. ГК «Крисмас» поставляет проботборные устройства в ассортименте.
Если отбирается общая проба воды для анализов по разным компонентам, то проба для определения РК должна быть первой, взятой для дальнейшей обработки. Водой из отобранной пробы ополаскивают 2–3 раза чистые склянки из состава изделия или (если требуется специальная подготовка проб, например, отстаивание) стеклянные бутыли.
Наполнение кислородных склянок из батометра или бутыли осуществляйте сифоном через полимерную трубку, опущенную до дна склянки. После заполнения кислородной склянки до горлышка продолжайте её наполнение до тех пор, пока не выльется вода, соприкасавшаяся с находившимся в склянке воздухом, и ещё один объём склянки. Трубку вынимайте из склянки, не прекращая тока воды из батометра. Аналогично проводите заполнение склянки из бутыли с анализируемой водой.
Примечание. При наполнении кислородной склянки водой на стенках не должно оставаться пузырьков воздуха.
Отбор пробы непосредственно на водоёме выполняйте следующим образом: измерьте и зафиксируйте значение температуры и атмосферного давления.
Точное измерение температуры и атмосферного давления необходимы для расчёта степени насыщения пробы кислородом (при необходимости).
Отберите пробу воды в кислородную склянку, предварительно поместив туда стеклянную мешалку из состава тест-комплекта РК-БПК, заполняя водой весь объём склянки. Закройте склянку пробкой.
Примечание. При наполнении кислородной склянки водой на стенках не должно оставаться пузырьков воздуха.
Сразу после заполнения склянки проведите фиксацию кислорода, как описано ниже в разделе «Выполнение определения растворенного кислорода».
Отбор и подготовка проб при анализе БПК включает несколько этапов.
1.
Предварительный отбор анализируемой воды для проведения аэрации. Отбор воды с поверхностных горизонтов проводят в ёмкости (флаконы, бутыли) из полимерного материала или стекла достаточной вместимости (3–5 л и более). Это позволяет удобно транспортировать анализируемую воду с места отбора на место, где выполняется анализ (базовый лагерь, лаборатория).
При отборе воды с глубинных горизонтов необходимо использовать специальные пробоотборники (батометры) достаточной вместимости.
Примечание. ГК «Крисмас» поставляет емкости для предварительного отбора проб и проботборные устройства в ассортименте.
2.
Аэрация анализируемой воды. Проводится для насыщения кислородом воздуха не более чем за 15 мин перед анализом. Перед аэрацией доводят температуру воды до 20±1 °С (нагревают или охлаждают). Для аэрации воду помещают в полимерный или стеклянный сосуд (бутыль, колбу, делительную воронку и т.п.) вместимостью не менее 2 л (аэрируемая вода должна занимать не более 1/3 объёма сосуда), и встряхивают в течение 10 мин.
Примечание. При наличии достаточного количества бутылей для аэрации их можно наполнять на месте отбора проб.
3.
Отбор пробы аэрированной воды в кислородные склянки, в которых далее проводится определение концентрации РК до и после инкубации проводится аналогично описанному выше для определения РК.
Допускается хранение проб в течение не более 1 суток.
Определение РК
Подготовка
Подготовка к определению включает приготовление растворов при истечении срока годности или израсходовании — растворов крахмала и тиосульфата натрия, а также раствора сульфаминовой кислоты.
Приготовление раствора крахмала
1.
В коническую колбу поместите 50 мл дистиллированной воды. Из колбы перелейте 7–8 мл воды в пробирку.
2.
В пробирку добавьте 3 мерных ложки (без горки) крахмала. Пробирку закройте пробкой, содержимое взболтайте для образования суспензии крахмала.
3.
Коническую колбу с оставшимся объёмом воды поставьте на плитку с закрытой спиралью и доведите воду до кипения. В кипящую воду полностью перенесите суспензию из пробирки. Смесь доведите до кипения.
Раствор крахмала охладите и храните во флаконе из-под того же раствора, отметив дату его приготовления на этикетке. Раствор устойчив в течение 4–5 дней. Раствор крахмала после его охлаждения можно стабилизировать добавлением 2–3 капель хлороформа.
Срок годности стабилизированного раствора крахмала — 1 месяц при хранении при комнатной температуре и 4 месяца — при хранении в холодильнике при 2–5 °С.
Примечание. Рекомендуется приготовление свежего раствора крахмала накануне выполнения определений.
Приготовление раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/л экв.
При расходовании раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/л экв. приготовьте свежий раствор из имеющейся в составе тест-комплекта РК-БПК ампулы стандарт-титра тиосульфата натрия.
Для приготовления раствора с концентрацией 0,1 моль/л экв. содержимое ампулы (флакона) количественно перенесите в мерную колбу вместимостью 1 л (в состав изделия не входит, см. выше), добавьте 300–400 мл дистиллированной воды, перемешайте и затем доведите объём раствора дистиллированной водой до метки.
Отметьте дату приготовления раствора на этикетке.
Срок годности раствора составляет 2 месяца при условии хранения при температуре не выше 25 °С.
Для увеличения срока годности данного раствора, а также приготавливаемого из него рабочего раствора тиосульфата раствор рекомендуется стабилизировать добавлением на 1 л готового раствора нескольких капель хлороформа или около 0,1 г карбоната натрия.
Примечание. Хранение растворов тиосульфата рекомендуется в герметично закрытой посуде с минимальным количеством воздуха, в затемнённом месте, при температуре 2–5 °С.
Приготовление раствора тиосульфата натрия 0,02 моль/л экв. либо 0,05 мол/л экв.
Перенесите в мерную колбу на 50 мл из состава тест-комплекта РК-БПК градуированной пипеткой или мерным цилиндром раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/л экв. в объёме:
- для приготовления рабочего раствора тиосульфата 0,02 моль/л экв. — 10 мл;
- для приготовления рабочего раствора тиосульфата 0,05 моль/л экв. — 25 мл.
Приготовление раствора сульфаминовой кислоты
Поместите в пробирку 7,5 мл дистиллированной воды и содержимое 1 капсулы с сульфаминовой кислотой из состава тест-комплекта РК-БПК. Закройте пробирку пробкой, содержимое перемешайте до полного растворения реактива. Для лучшего растворения реактива раствор рекомендуется нагреть до 40–50 °С.
Примечание. Раствор храните в соответствующем флаконе в холодильнике при температуре 2–5 °С не более 3 месяцев.
Выполнение определения РК
При введении растворов в кислородную склянку соблюдайте правила, изложенные в рубрике «Особенности операций при работе с кислородными склянками» (см.выше).
1.
В кислородной склянке со стеклянной мешалкой, заполненной пробой воды, проведите фиксацию кислорода в пробе. Для этого введите в склянку разными пипетками 1 мл раствора соли марганца, затем 1 мл раствора йодида калия щелочного, погружая пипетку с раствором в склянку на глубину 2–3 см. По мере выливания раствора поднимайте пипетку вверх.
2.
Слегка наклоните склянку, закройте пробкой. Излишек жидкости стечёт через край. Следите, чтобы в склянке не осталось пузырьков воздуха. Склянка не должна оставаться открытой.
Перемешайте содержимое склянки с помощью имеющейся внутри стеклянной мешалки, держа склянку в руке. Поместите склянку с зафиксированной пробой в тёмное место для отстаивания (не менее 10 мин и не более 24 ч).
Примечание. Склянку с фиксированной пробой можно хранить в затемнённом месте не более 1 суток.
3.
Для устранения возможного влияния нитритов (при концентрации более 0,05 мг/л) добавьте в пробу полимерной пипеткой 1 мл раствора сульфаминовой кислоты. Далее проведите растворение осадка. Для этого, погружая пипетку в склянку, введите 2 мл раствора серной кислоты (осадок не взмучивать!). Пипетку вынимайте медленно по мере её опорожнения.
4.
Перемешайте содержимое склянки имеющейся внутри мешалкой, удерживая склянку рукой, до полного растворения осадка.
5.
Налейте в коническую колбу до метки «50 мл» часть обработанной пробы из кислородной склянки.
Примечание. Для точности при выполнении данной операции рекомендуется использовать мерный цилиндр из состава тест-комплекта РК-БПК.
6.
Заполните градуированную пипетку рабочим раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,02 моль/л экв. либо 0,05 моль/л экв. и титруйте пробу до слабо-жёлтой окраски.
Затем добавьте пипеткой 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титровать до полного обесцвечивания раствора.
7.
Определите общий объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование (как до, так и после добавления раствора крахмала).
Массовую концентрацию РК в воде (СРК в мг/л) рассчитайте по формуле:
где Vтс — объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;
СТС — концентрация рабочего раствора тиосульфата натрия, (0,02 моль/л экв.);
8 — молярная масса эквивалента кислорода, мг/ммоль;
1000 — коэффициент пересчёта единиц измерения (из граммов в миллиграммы);
50 — объём фиксированной пробы, взятый для титрования, мл.
Степень насыщения воды кислородом (R, %) рассчитайте по формуле:
где 100 — коэффициент пересчёта единиц измерения из мг/л в %;
760 — нормальное атмосферное давление, мм рт. ст.;
СР — величина равновесной концентрации кислорода в воде при температуре отбора пробы, определённая по таблице, приведенной ниже;
Р — фактическая величина атмосферного давления в момент отбора пробы, мм рт. ст.
Примечание. При отсутствии данных об атмосферном давлении в момент отбора допускается его принимать равным нормальному (т. е. 760 мм рт. ст.).
Пример расчёта содержания кислорода в воде
При титровании 50 мл пробы израсходовано 0,9 мл раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л эквивалента.
Концентрация растворённого кислорода в воде составит:
СРК = 160 × 0,9 × 0,05 = 7,2 мг/л.
Зависимость равновесной концентрации кислорода в воде от температуры при атмосферном давлении 760 мм рт. ст.
|
Температура °С |
Равновесная концентрация растворённого кислорода (в мг/л) при изменении температуры на десятые доли °С (СР) |
|||||||||
| 0 | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 | 0,9 | |
| 0 | 14,65 | 14,61 | 14,57 | 14,53 | 14,49 | 14,45 | 14,41 | 14,37 | 14,33 | 14,29 |
| 1 | 14,25 | 14,21 | 14,17 | 14,13 | 14,09 | 14,05 | 14,02 | 13,98 | 13,94 | 13,90 |
| 2 | 13,86 | 13,82 | 13,79 | 13,75 | 13,71 | 13,68 | 13,64 | 13,60 | 13,56 | 13,53 |
| 3 | 13,49 | 13,46 | 13,42 | 13,38 | 13,35 | 13,31 | 13,28 | 13,24 | 13,20 | 13,17 |
| 4 | 13,13 | 13,10 | 13,06 | 13,03 | 13,00 | 12,96 | 12,93 | 12,89 | 12,86 | 12,82 |
| 5 | 12,79 | 12,76 | 12,72 | 12,69 | 12,69 | 12,52 | 12,59 | 12,56 | 12,53 | 12,49 |
| 6 | 12,46 | 12,43 | 12,40 | 12,36 | 12,33 | 12,30 | 12,27 | 12,24 | 12,21 | 12,18 |
| 7 | 12,14 | 12,11 | 12,08 | 12,05 | 12,02 | 11,99 | 11,96 | 11,93 | 11,90 | 11,87 |
| 8 | 11,84 | 11,81 | 11,78 | 11,75 | 11,72 | 11,70 | 11,67 | 11,64 | 11,61 | 11,58 |
| 9 | 11,55 | 11,52 | 11,49 | 11,47 | 11,44 | 11,41 | 11,38 | 11,35 | 11,33 | 11,30 |
| 10 | 11,27 | 11,24 | 11,22 | 11,19 | 11,16 | 11,14 | 11,11 | 11,08 | 11,06 | 11,03 |
| 11 | 11,00 | 10,98 | 10,95 | 10,93 | 10,90 | 10,87 | 10,85 | 11,82 | 10,80 | 10,77 |
| 12 | 10,75 | 10,72 | 10,70 | 10,67 | 10,65 | 10,62 | 10,60 | 10,57 | 10,55 | 10,52 |
| 13 | 10,50 | 10,48 | 10,45 | 10,43 | 10,40 | 10,38 | 10,36 | 10,33 | 10,31 | 10,28 |
| 14 | 10,26 | 10,24 | 10,22 | 10,19 | 10,17 | 10,15 | 10,12 | 10,10 | 10,08 | 10,06 |
| 15 | 10,03 | 10,01 | 9,99 | 9,97 | 9,95 | 9,92 | 9,90 | 9,88 | 9,86 | 9,84 |
| 16 | 9,82 | 9,79 | 9,77 | 9,75 | 9,73 | 9,71 | 9,69 | 9,67 | 9,65 | 9,63 |
| 17 | 9,61 | 9,58 | 9,56 | 9,54 | 9,52 | 9,50 | 9,48 | 9,46 | 9,44 | 9,42 |
| 18 | 9,40 | 9,38 | 9,36 | 9,34 | 9,32 | 9,30 | 9,29 | 9,27 | 9,25 | 9,23 |
| 19 | 9,21 | 9,19 | 9,17 | 9,15 | 9,13 | 9,12 | 9,10 | 9,08 | 9,06 | 9,04 |
| 20 | 9,02 | 9,00 | 8,98 | 8,97 | 8,95 | 8,93 | 8,91 | 9,90 | 8,88 | 8,86 |
| 21 | 8,84 | 8,82 | 8,81 | 8,79 | 8,77 | 8,75 | 8,74 | 8,72 | 8,70 | 8,68 |
| 22 | 8,67 | 8,65 | 8,63 | 8,62 | 8,60 | 8,58 | 8,56 | 8,55 | 8,53 | 8,52 |
| 23 | 8,50 | 8,48 | 8,46 | 8,45 | 8,43 | 8,42 | 8,40 | 8,38 | 8,37 | 8,35 |
| 24 | 8,33 | 8,32 | 8,30 | 8,29 | 8,27 | 8,25 | 8,24 | 8,22 | 8,21 | 8,19 |
| 25 | 8,18 | 8,16 | 8,14 | 8,13 | 8,11 | 8,11 | 8,08 | 8,07 | 8,05 | 8,04 |
| 26 | 8,02 | 8,01 | 7,99 | 7,98 | 7,96 | 7,95 | 7,93 | 7,92 | 7,90 | 7,89 |
| 27 | 7,87 | 7,86 | 7,84 | 7,83 | 7,81 | 7,80 | 7,78 | 7,77 | 7,75 | 7,74 |
| 28 | 7,72 | 7,71 | 7,69 | 7,68 | 7,66 | 7,65 | 7,64 | 7,62 | 7,61 | 7,59 |
| 29 | 7,58 | 7,56 | 7,55 | 7,54 | 7,52 | 7,51 | 7,49 | 7,48 | 7,47 | 7,45 |
| 30 | 7,44 | 7,42 | 7,41 | 7,40 | 7,38 | 7,37 | 7,35 | 7,34 | 7,32 | 7,31 |
Пример расчёта степени насыщения воды кислородом
Для анализа была отобрана проба воды при температуре 16 °С и атмосферном давлении Р = 735 мм рт. ст.
Определили концентрацию кислорода в воде:
СРК = 7,2 мг/л.
По таблице (см. выше) нашли значение равновесной концентрации кислорода
при t = 16 °С: СР = 9,82 мг/л.
Примечание. Не входящие в основной состав изделий оборудование, приборы и инструментарий ГК «Крисмас» поставляет по дополнительным заказам.
Выполнение определения БПК
1.
Заполните анализируемой водой, прошедшей аэрирование, 3 кислородные склянки.
2.
В одной из кислородных склянок (контрольной) сразу же определите и рассчитайте исходное (контрольное) содержание кислорода (СК).
Примечание. Промежуток времени между аэрированием пробы и последующей фиксацией кислорода не должен превышать 15 мин.
3.
Две другие склянки (или более, но уже дополнительных к основному составу тест-комплекта РК-БПК) с анализируемой водой (инкубационные) поместите в темноте в кювету термостата пробкой вниз, под водяной затвор.
Примечание. Инкубации подвергается проба в нескольких склянках, т.к. в случае получения ошибочных результатов выполнить анализ повторно окажется невозможно.
4.
Выполните инкубирование проб, непрерывно термостатируя их при температуре 20±1 °С в течение 5 суток (120 ч).
Через 5 суток (в случае определения БПК5) в инкубационных/кислородных склянках определите и рассчитайте содержание растворенного кислорода (Си см. выше). Значение Си рассчитайте как среднее арифметическое значений, полученных для склянок с инкубированной пробой.
5.
Значение БПК5 в мг/л определите по формуле:
БПК5 = CК – CИ
CИ — концентрация РК по истечении периода инкубации, мг/л.
Пример расчёта БПК5
Концентрация РК в контрольной склянке (Ск ) составила 8,8 мг/л. По истечении 5 суток инкубации среднее арифметическое значение концентрации РК (СИ) составило 7,2 мг/л.
Значение БПК5 составляет:
БПК5 = CК – CИ = 8,8 – 7,2 = 1,6 мг/л
Тест-комплект РК-БПК максимально прост и удобен в использовании, позволяет при минимальных затратах осуществлять экспресс-определение массовой концентрации растворенного кислорода (РК) и биохимического потребления кислорода (БПК) в поверхностной воде суши, питьевой и нормативно-очищенной сточной воде.
Большинство анализов с применением тест-комплектов ГК «Крисмас» могут выполнять операторы (инженеры, лаборанты, техники), не имеющие специального химико-аналитического образования, но ознакомленные с правилами техники безопасности, освоившие приведенные методики, имеющие навыки выполнения основных операций (отбора и подготовки проб, приготовления растворов из готовых компонентов, проведения титрования, использования шкал для визуального колориметрирования и др.).
С изделиями, разработанными и производимыми ГК «Крисмас», может работать и менее квалифицированный персонал при условии обязательного практического обучения методикам и технологиям такой работы.
При необходимости в учебном центре ГК «Крисмас» можно пройти краткосрочные курсы по работе с разработанным и производимым компанией оборудованием. По результатам обучения выдается специальный сертификат.
Тест-комплект РК-БПК, как и многие другие производимые компанией тест-комплекты, успешно используется при выполнении проектных и учебно-исследовательских работ в курсах химии, биологии, факультативно в экологии, а также в специализированных образовательных организациях при изучении методов и средств водно-химического анализа.
По материалам издания:
Под редакцией к.х.н. Муравьёва А.Г. /Руководство по анализу воды. Питьевая и природная вода, почвенные вытяжки/— Изд. 5-е, перераб. и дополн. — СПб.: «Крисмас+», 2021. — 360 с., илл. ISBN 978-5-89495-268-0
Для консультации и по вопросам приобретения просьба обращаться:
voda@christmas-plus.ru
8 (800) 302-92-25 (звонок по РФ бесплатный)
8 (812) 575-54-07, 575-55-43
Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.