Новое в технологиях аналитического химического контроля
Александр Григорьевич Муравьев,
к.х.н., директор производственно-лабораторного комплекса НПО ЗАО «Крисмас+»
Аналитический химический контроль (АХК) – одно из важных мероприятий, обеспечиваемых в порядке водно-химического контроля на предприятиях теплоэнергетики.
В условиях среднесписочного предприятия теплоэнергетики (например, средней котельной) содержать собственную аналитическую лабораторию представляется в современных условиях проблематичным.
И еще более проблематичным является реализация ее персоналом планов АХК с соблюдением комплекса требований – отбора и подготовки проб, правил и объема определений, подготовки реагентов, содержания реагентного хозяйства, учитывая многообразие анализируемых сред и контролируемого оборудования и т.п. (таблица 1).
Таблица 1
Анализируемые среды и контролируемое оборудование при аналитическом химическом контроле:
|
Анализируемая среда (поток), точка отбора пробы
|
Паровые технологические котлы |
Паровые и энергосберегающие котлы и котлы- утилизаторы (р.д. до 50 кгс/см2) |
Водогрейные котлы |
Прямото-чные котлы |
Воды производственные тепловых электростанций |
|
Вода после деаэратора |
|
|
● |
|
|
|
Вода после подпит. насоса |
|
|
● |
|
|
|
Исходная вода |
● |
● |
● |
● |
● |
|
Коагулированная вода |
● |
|
● |
|
● |
|
Конденсат возвратный |
|
|
|
● |
● |
|
Конденсат пара |
● |
● |
|
|
● |
|
Конденсат турбинный |
|
|
|
● |
● |
|
Котловая вода |
● |
● |
|
|
● |
|
Обессоленная вода |
|
|
|
|
● |
|
Осветленная вода |
● |
|
● |
|
|
|
Охлаждающая вода |
|
|
|
|
● |
|
Очищенная вода |
|
|
|
|
● |
|
Питательная вода |
● |
● |
|
● |
● |
|
Подпиточная вода |
● |
|
|
|
|
|
Сетевая вода после сетевого насоса |
● |
|
● |
|
● |
|
Теплофикационная вода |
|
|
|
|
● |
|
Умягченная вода |
|
|
|
|
● |
|
Химически очищенная (обработанная) вода |
|
|
● |
|
|
|
Циркулирующие воды в системах охлаждения |
|
|
|
|
● |
Для большинства ситуаций химический контроль включает текущий оперативный контроль за всеми стадиями подготовки подпиточной воды, включая процесс деаэрации, за водно-химическим режимом тепловой сети, а также углубленный периодический контроль за всеми типами вод с целью фиксации фактического режима энергетической установки в целом. При отсутствии приборов непрерывной фиксации показателей в котельных всех типов рекомендуется организовать отбор представительных среднесуточных проб этих вод для анализа в дневную смену в значительном объеме, что требует обязательного планирования и обеспечения соответствующей химико-аналитической работы.
Большинство методов, регламентирующих методики АХК, относятся к методам «мокрой химии».
В отличие от подобных методов, применяемых в профессиональных химических измерениях показателей качества питьевой, природной, сточной вод класса ПНД Ф 14… или РД 52…, которые в обязательном порядке имеют показатели точности, методы, регламентированные для АХК, показателей точности не имеют. Данное обстоятельство создаёт значительные сложности с обеспечением единства и правильности измерений в силу отсутствия возможности воспроизведения единицы массовой концентрации анализируемого показателя в условиях функционирования рабочих сред и потоков теплоэнергетического оборудования. Шагом вперёд в данном отношении можно считать разработку и аттестацию ряда методов анализа согласно МУ 08-47/… (г. Томск), однако данные методики значительно сложнее, чем упомянутые ПНД Ф или РД 52…, что затрудняет реализацию методик (таблица 2).
Таблица 2
Применимость технологий анализа к проведению аналитического химического контроля:
|
Тип документа |
Наименование |
Применимость |
|
РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91 |
МУ. Нормы качества… и организация ВХР и ХК |
Условия оснащенных лабораторий |
|
ОСТ группы 34-70-… и РД 34-37-… (1988-1992 г.г.) |
Воды производственные тепловых электростанций. Методы определения показателей качества |
Условия оснащенных лабораторий |
|
МУ 08-47/… (с 2005 г.) |
Воды теплоэнергетические. Методики анализа |
Условия оснащенных и аккредитованных лабораторий |
|
ПНД Ф 1… |
Методики количественного химического анализа вод |
То же |
|
РД 52.24… |
РД на методики выполнения измерений |
–“– |
|
РП 203-82182574-13 |
Водно-химическая экспресс-лаборатория котловая «ВХЭЛ». Руководство по применению |
Полевые и лабораторные условия, на всех объектах теплоэнергетики, тепловых сетях, котлоагрегатах и т.п. |
Столкнувшись с данной ситуацией в процессе проектирования и промышленного выпуска портативного оборудования для аналитического химического контроля, научно-производственное объединение ЗАО «Крисмас+» сосредоточилось на создании модификаций существующих методов и методик АХК и разработке сравнительно несложного оборудования для их реализации в теплоэнергетике и на методически сходных предприятиях, что позволило предложить для поставок серийный модульный образец водно-химической экспресс-лаборатории котловой «ВХЭЛ», включающий в настоящее время 3 модификации (таблицы 2, 3; рис.1).
Таблица 3
Определяемые показатели, методы анализа
и комплектные изделия из состава водно-химической лаборатории ВХЭЛ (3 модификации)
Сокращения в таблице: ВК — визуально-колориметрический;
ТК — тест-комплект; ТМ — титриметрический; ФМ — фотометрический.
|
№ п/п |
Контролируемый показатель |
Диапазон
|
Используемый метод
|
Объем пробы, мл
|
НТД на метод |
Наименование
|
|
1. |
Аммиак |
0,2–2,5 мг/л
0,5–3,0 мг/л |
ТМ, с соляной кислотой
ВК, по Неслеру |
100
10 |
РД 24.032.01-91 РД 34.37.523.12-90 |
ТК |
|
2. |
Водородный показатель (рН) |
4,5–11,0 |
ВК, с комбинированным индикатором |
5,0 |
РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91 |
ВХЭЛ (навесной ящик) |
|
3. |
Железо общее |
100–4000 мкг/кг 100–2000 мкг/кг |
ВК, сульфосали- циловый ФК, сульфосали- циловый |
10
10 |
РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, ОСТ 34-70-953.4-88 |
ВХЭЛ (навесной ящик) |
|
4. |
Жесткость карбонатная |
0,1–5,0 ммоль/кг экв. |
Расчетный |
25–100 |
РД 24.031.120-91 |
ВХЭЛ (универсальный ящик) |
|
5. |
Жесткость общая |
0,001–0,02 °Ж
0,02–2,0 °Ж |
ВК, с трилоном ТМ, с трилоном |
10,0 100 |
РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.8-88 |
ВХЭЛ (универсальный ящик) |
|
6. |
Кислород |
10–100 мкг/кг |
ВК, с индигокармином |
150–250 |
РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, ОСТ 34-70-953.23-92 |
ВХЭЛ (универсальный ящик) |
|
7. |
Кислота кремниевая |
0,4-4 мг/кг 0,1–2,0 мг/кг |
ВК, с молибдатом аммония ФК, с молибдатом аммония |
10
10 |
ОСТ 34-70-953.6-88 МВИ 13-172-13 |
ТК «Кремниевая кислота КВ» |
|
8. |
Нитраты |
1,0–45 мг/кг |
ВК, с реактивом Грисса |
6,0 |
Бб2.848.001 ПС |
ВХЭЛ (универсальный ящик) |
|
9. |
Нитриты |
0,02–2,0 мг/л
0,02-0,6 мг/л |
ВК, с реактивом Грисса ФК, с реактивом Грисса |
5 |
ОСТ 34-70-953.17-90, ПНД Ф14.1:2.3-95, МВИ-07-149-11 |
ТК «Нитриты» |
|
10. |
Прозрачность |
1–60 см |
Визуальный, |
300–350 |
РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, ИСО 7027 |
ТК «Прозрачность/ мутность» |
|
11. |
Удельная электрическая проводимость и солесодер- жание (по NaCl) |
0,01–19999 мкСм/см |
Кондуктометрический |
40 |
РД 24.032.01-91, |
Кондуктометр |
|
12. |
Фосфаты |
1–100 мг/кг |
ТМ, молибдатн. |
5 |
РД 24.032.01-91 |
ТК «Фосфаты КВ» |
|
13. |
Хлориды |
1–1200 мг/кг |
ТМ, аргентометрический |
25–500 |
РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, |
ВХЭЛ (универсальный ящик) |
|
14. |
Щелочность карбонатная |
0,1–5,0 ммоль/кг экв. |
Расчетный |
25–100 |
РД 24.031.120-91 |
ВХЭЛ (универсальный ящик) |
|
15. |
Щелочность общая |
0,1–5,0 ммоль/кг экв. |
ТМ, титрование НСl |
25–100 |
РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.7-88 |
ВХЭЛ (универсальный ящик) |
Рисунок 1. Модули водно-химической экспресс-лаборатории котловой «ВХЭЛ-3»:
а – ящик универсального размещения (главный модуль); б – тест-комплект «Прозрачность/мутность»; в – тест-комплект «Фосфаты КВ»; г - тест-комплект «Кремниевая кислота КВ»; д – тест-комплект «Аммиак КВ»; е – тест-комплект «Нитриты»; ж – кондуктометр-солемер «Эксперт 002-2-6н».
Администрации предприятий и аналитикам для проведения АХК необходимо оборудование, в максимальной степени готовое к применению, требующее минимальной подготовки и обслуживания, обеспечивающее минимальную трудоёмкость и максимальную простоту анализов. Неотъемлемым качеством такого оборудования должно быть наличие доходчивого и наглядного методического пособия для оператора, содержание которого согласовывалось бы с действующими нормативными документами по АХК. Можно рассматривать также вопросы пополнения расходуемой части при выполнении анализов (решается поставкой комплектов пополнения), приготовления очищенной катионированной воды (рис.2), пробоотборных устройств (рис. 3) и т.п. Данные вопросы требуют от оборудования для АХК характеристик специфического химико-аналитического сервиса.
Рисунок 2. Набор для приготовления очищенной воды.
Рисунок 3. Набор для переноски и хранения проб котловой воды.
Унификация производимого ЗАО «Крисмас+» оборудования характеризуется стандартизацией компонентов оборудования и применяемых методов (способов применения изделий) и является важным шагом компании на пути стандартизации оборудования, не подлежащего обязательной сертификации. При этом конструкционная унификация касается модульно-блочного построения укладок различного назначения (функциональны и формируют узнаваемый фирменный стиль), в то время как унификация состава предполагает единую базу комплектующих – удобных, компактных принадлежностей, а также единый технологический цикл приготовления и контроля качества готовых аналитических растворов и реактивов.
Технологические решения по проведению АХК с применением портативного оборудования – водно-химической экспресс-лаборатории котловой «ВХЭЛ», различных тест-комплектов, вспомогательного оборудования для отбора проб и приготовления очищенной воды, по нашему мнению, обладают новизной, т.к. предоставляют инструментарий, способный в большой степени удовлетворить потребности аналитиков в реализации планов химического контроля оборудования [8]. Внедрение оборудования ЗАО «Крисмас+» полезно как предприятиях, не имеющих достаточно оснащенной лаборатории, так и на хорошо оснащенных предприятиях, в силу относительной простоты анализов и оборудования, экономии времени, ресурсов, финансовых средств.
Контакты: muravyov@christmas-plus.ruДля консультации и по вопросам приобретения просьба обращаться:
voda@christmas-plus.ru
8 (800) 302-92-25 (звонок по РФ бесплатный)
8 (812) 575-54-07, 575-55-43
Подписывайтесь на наш канал в Ютюбе!
Вы всегда будете в курсе наших последних новостей и сможете наглядно познакомиться с нашей продукцией.