МИ-18-192-20 Методика измерений массовой концентрации ионов марганца в пробах питьевой и природных вод фотометрическим методом на основе портативных лабораторий типа НКВ и тест-комплекта «Марганец»

Назначение

Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в пробах питьевой, природной и нормативно-очищенной воды фотометрическим методом на основе тест-комплекта «Марганец» МИ-18-192-20 (далее − МИ-18-192-20, методика) разработана ЗАО «Крисмас+», аттестована во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева и внесена в Реестр аттестованных методик измерений РФ.

Методика применима как самостоятельно, так и с тест-комплектом «Марганец», а также со всеми производимыми ЗАО «Крисмас+» портативными лабораториями, в которых есть секционный модуль «Марганец».

МИ-18-192-20 регламентирует порядок выполнения измерений массовой концентрации марганца в пробах питьевой, природной и нормативно-очищенной воды фотометрическим методом при длине волны 470 нм в кювете (10 мм) в диапазоне от 0,08 до 1,0 мг/дм³ (1,0-10,0 мг/дм³ с разбавлением).

Методика предусматривает использование комплектующих и реактивов из состава переносного тест-комплекта «Марганец» (ТУ 26.51.53-600-82182574-2024) или одноименного секционного модуля из состава портативных водно-химических лабораторий совместно с фотоколориметром «Экотест-2020-К (Марганец)» и предназначена для применения в полевых, лабораторных и производственных условиях.

Примечание:
Портативная набор-укладка для фотоколориметрирования «Экотест-2020-К (Марганец)» выполнена на основе аттестованного микропроцессорного фотоколориметра-концентратометра ЭКОТЕСТ-2020 (номер в государственном реестре средств измерений 31761-06).
Допускается применения любого другого фотоколориметра с аналогичными техническими характеристиками.

Методика внесена в Федеральный реестр (регистрационный код ФР.1.31.2021.39303) и полностью соответствует требованиям к контролю качества воды.

ПДК марганца в воде составляет для водоёмов хозяйственно-бытового назначения − 0,1 мг/дм³, рыбохозяйственного назначения – 0,01 мг/дм³.

Год утверждения методики: 2020.

Области применения:

• контроль качества питьевой, природной и нормативно-очищенной воды (водоснабжение, скважины, колодцы);
• экологический мониторинг природных вод (реки, озёра, родники);
• анализ воды в полевых, лабораторных и производственных условиях;
• лабораторный контроль на предприятиях водоподготовки и водопотребления.

Метод измерений

Фотометрический метод определения марганца в растворённых формах основан на взаимодействии его в любой возможной степени окисления с формальдоксимом в щелочной среде (рН 10–13) с образованием комплекса, который быстро приобретает красно-коричневый цвет вследствие окисления кислородом воздуха. Окраска развивается в течение нескольких минут и устойчива длительное время (более 1 часа). Оптическую плотность, образующегося комплекса, измеряют на фотоколориметре в видимой области спектра 470 нм.

Данный метод широко применяется на практике, в частности он реализован в ПНД Ф 14.1:2.103. В настоящей методике он адаптирован применительно к портативному фотоколориметру для обеспечения возможности измерений в полевых условиях.

Градуировочную характеристику устанавливают в интервале массовой концентрации марганца (0,08–1,0) мг/дм³ по градуировочным растворам, приготовленным из стандартного образца водного раствора марганца или реактива перманганат калия.

Если массовая концентрация марганца в анализируемой пробе превышает 1,0 мг/дм³, то выполняется разбавление пробы так, чтобы концентрация марганца соответствовала регламентированному диапазону градуировочной характеристики. При вычислении результата в этом случае необходимо учитывать коэффициент разбавления.

Предварительная полуколичественная оценка массовой концентрации ионов марганца в анализируемой пробе воды может быть получена с помощью контрольных шкал для визуального колориметрирования, входящих в тест-комплект «Марганец».

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием проб.

Изделия, разработанные и производимые группой компаний «Крисмас», в которых предусмотрено применение методики МИ-18-192-20, приведены в таблице №2 вкладки «Характеристики».

Требования безопасности

К работе допускаются лица не моложе 18 лет, обученные для проведения данного вида работ и прошедшие инструктаж по правилам техники безопасности.

Оператор должен соблюдать меры предосторожности при работе с химическими реактивами (ГОСТ 12.1.007), требования пожарной безопасности (ГОСТ12.1.004). Он должен быть ознакомлен со специфическими свойствами и действием на организм человека вредных веществ (аммиак, формалин гидрохлорид гидроксиламина,), применяемых в данной МИ.

Раствор аммиака обладает раздражающим действием при попадании на кожные покровы, слизистые оболочки. Опасен при попадании в глаза.

При попадании раствора на кожу следует раствор быстро промокнуть тампоном (вата, тряпка, ветошь и т.п.). Место попадания раствора обильно промыть несильной струёй воды. Особенно опасен раствор аммиака при попадании в глаза. В этом случае глаза необходимо немедленно обильно промыть водой и 3% раствором борной кислоты и срочно обратиться к врачу.

При вдыхании паров аммиака возникает приступообразный кашель. При отравлении парами аммиака необходимо вдыхать тёплые водяные пары, пить тёплое молоко и срочно обратиться к врачу.

Формалин обладает резким запахом, при вдыхании вызывает слезотечение, першение в горле, нарушение ритма дыхания. При попадании на кожу вызывает зуд, легкую гиперемию. Впоследствии после воздействия наблюдаются аллергические дерматиты, заболевание ногтей.

Меры первой помощи: при ингаляционном воздействии — свежий воздух; при попадании внутрь — обильное питье воды; не следует вызывать рвоту; при попадании на кожные покровы — смыть проточной водой с мылом; при попадании в глаза — немедленно промыть проточной водой при широко раскрытой глазной щели; во всех случаях обратиться за медицинской помощью.

Гидрохлорид гидроксиламина вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте — экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

Требования к квалификации оператора

Измерения выполняются лаборантом, имеющим опыт работы в области аналитической химии и получившим допуск к самостоятельной работе.

Условия выполнения измерений

При установлении градуировочной характеристики в лаборатории необходимо соблюдать следующие условия:

• температура воздуха (22 ± 6) °С;
• атмосферное давление (84–106) кПа;
• относительная влажность воздуха — в соответствии с Руководством по эксплуатации применяемого фотометра.



При выполнении измерений с использованием портативных изделий — лабораторий типа НКВ, тест-комплекта «Марганец» температура воздуха может быть от 10 до 35°С.

Преимущества и особенности

• аттестована – внесена в Федеральный реестр методик измерений;
• универсальна – подходит для питьевых, природных и нормативно-очищенных вод;
• оперативна – позволяет проводить анализ непосредственно на месте отбора пробы с применением производимых ЗАО «Крисмас+» тест-комплекта «Марганец» и портативных лабораторий модельного ряда НКВ;
• проста в освоении – не требует сложного лабораторного оборудования;
• компактна – тест-комплект «Марганец» удобен для транспортировки (габаритные размеры − не более 180×180×140 мм, масса − не более 2,0 кг.);
• надежна – установленная для реализуемой с использованием тест-комплекта методики МИ-18-192-20 относительная погрешность измерений: 40 % (0,08-0,1 мг/дм³); 25 % (0,1-0,5 мг/дм³); 20 % (0,5-1,0 мг/дм³); 20 % (1,0-10,0 мг/дм³ с разбавлением). Указанная неопределённость измерений соответствует границам относительной суммарной погрешности измерений (± δ, %) при доверительной вероятности Р = 0,95.

При необходимости в Учебном центре ЗАО «Крисмас+» можно пройти краткосрочные курсы по применению данной методики в составе производимых компанией изделий. По результатам обучения выдается специальный сертификат.

Для повышения эффективности и удобства работы с изделием производитель рекомендует дополнительное оборудование, приведенное в таблице №3 вкладки «Характеристики».

Сокращенный текст МИ-18-192-20 доступен в разделе «Файлы и документы».